23/2003 Z. z.
Časová verzia predpisu účinná od 01.02.2003 do 31.12.2006
23
NARIADENIE VLÁDY
Slovenskej republiky
z 11. decembra 2002,
ktorým sa ustanovujú laboratórne postupy na kvantitatívnu analýzu dvojzložkových zmesí textilných vláken a trojzložkových zmesí textilných vláken
Vláda Slovenskej republiky podľa § 2 ods. 1 písm. h) zákona č. 19/2002 Z. z., ktorým sa ustanovujú podmienky vydávania aproximačných nariadení vlády Slovenskej republiky nariaďuje:
§1
(1)
Týmto nariadením sa transponujú do právneho poriadku Slovenskej republiky smernice Európskych spoločenstiev uvedené v prílohe č. 1.
(2)
Toto nariadenie upravuje laboratórne postupy na kvantitatívnu analýzu (ďalej len „analýza") dvojzložkových zmesí textilných vláken a trojzložkových zmesí textilných vláken vrátane prípravy skúšobných vzoriek a skúšobných vzoriek na analýzu na účely určenia zloženia textilných výrobkov1) uvádzaných na trh.
§2
Na účely tohto nariadenia sa rozumie
a)
laboratórnou objemovou vzorkou časť vzorky textilného materiálu predbežne spracovaného na účel odstránenia nevláknových látok, z ktorej sa odoberajú skúšobné vzorky,
b)
skúšobnou vzorkou vzorka vhodnej veľkosti na analýzu získaná z laboratórnych objemových vzoriek z násady predmetov určených na analýzu,
c)
skúšobnou vzorkou na analýzu časť skúšobnej vzorky, z ktorej sa má určiť jednotlivý skúšobný výsledok.
§3
(1)
Každá fyzická osoba alebo právnická osoba, ktorá laboratórne určuje zloženie textilných výrobkov1) uvádzaných na trh, je povinná postupovať
a)
pri príprave skúšobných vzoriek a skúšobných vzoriek na analýzu podľa prílohy č. 2,
b)
pri analýze dvojzložkových zmesí textilných vláken podľa prílohy č. 3,
c)
pri analýze trojzložkových zmesí textilných vláken podľa prílohy č. 4.
(2)
Ak fyzická osoba alebo právnická osoba skúša také dvojzložkové zmesi textilných vláken textilných výrobkov uvádzaných na trh, pri ktorých nie je určená žiadna záväzná metóda analýzy, určí zloženie textilných výrobkov1) metódou, ktorú si vyberie.
§4
(1)
Každá fyzická osoba alebo právnická osoba, ktorá postupuje podľa § 3, je povinná vypracovať správu o výsledku analýzy zmesí textilných vláken.
(2)
Správa o výsledku analýzy zmesí textilných vláken obsahuje
a)
varianty, ktoré sa použili na analýzu, opis použitých postupov, výsledky reakcií a opravy,
b)
podrobnosti o každej osobitnej predbežnej príprave vzoriek,
c)
jednotlivé výsledky a ich aritmetický priemer zaokrúhlený na jedno desatinné miesto,
d)
ak je to možné, presnosť metódy pre každú zo zložiek podľa prílohy č. 4 časti IV,
e)
stupeň presnosti použitej metódy podľa § 3 ods. 2, ak je známy.
§5
Toto nariadenie nadobúda účinnosť 1. februára 2003.
Mikuláš Dzurinda v. r.
Príloha č. 1 k nariadeniu vlády č. 23/2003 Z. z.
Týmto nariadením sa úplne transponujú tieto smernice:
1.
Smernica Európskeho parlamentu a Rady č. 96/73/ES zo 16. decembra 1996 o určitých metódach na kvantitatívnu analýzu binárnych zmesí textilných vláken a Smernica Rady č. 73/44/EHS z 26. februára 1973 o aproximácii zákonov členských štátov, ktoré sa vzťahujú na kvantitatívnu analýzu trojzložkových zmesí vláken.
2.
Preklad týchto smerníc sa nachádza v Centrálnej prekladateľskej jednotke sekcie Inštitút pre aproximáciu práva Úradu vlády Slovenskej republiky.
Príloha č. 2 k nariadeniu vlády č. 23/2003 Z. z.
PRÍPRAVA LABORATÓRNYCH A SKÚŠOBNÝCH VZORIEK NA URČENIE OBSAHU VLÁKEN TEXTILNÝCH VÝROBKOV
1.
OBLASŤ POUŽITIA
Táto príloha ustanovuje postupy získavania laboratórnych vzoriek vhodnej veľkosti na predbežné spracovanie na účely kvantitatívnej analýzy (t. j. hmotnosť nepresahujúca 100 g zo vzoriek partií) a postupy odberu skúšobných vzoriek z laboratórnych vzoriek, ktoré boli predbežne spracované na účely odstránenia nevláknových látok.1)
2.
DEFINÍCIE
2.1.
Partia - množstvo materiálu, ktoré sa posudzuje na základe jednej série skúšobných výsledkov. Môže zahŕňať napríklad všetok materiál v jednej dodávke tkaniny, všetku tkaninu tkanú z jedného osnového návoja, zásielku priadze, balík alebo niekoľko balíkov surového vlákna.
2.2.
Vzorka partie - časť partie odobraná ako reprezentačná vzorka celku, ktorá je k dispozícii pre laboratórium. Veľkosť a povaha vzorky partie musia byť dostatočné vzhľadom na nerovnomernosť partie a zároveň musia umožňovať ľahkú manipuláciu v laboratóriu.2)
3.
PODSTATA
Laboratórna vzorka sa odoberie tak, aby reprezentovala vzorku partie. Veľkosť a objem laboratórnej vzorky musia byť dostatočné vzhľadom na nerovnomernosť vzorky partie.3)
Skúšobné vzorky sa odoberú z laboratórnej vzorky tak, aby každá z nich reprezentovala laboratórnu skúšobnú vzorku.
4.
ODBER VZORIEK VOĽNÝCH VLÁKEN
4.1.
Neorientované vlákna - laboratórna vzorka sa získa náhodným výberom chumáčikov zo vzorky partie. Celá laboratórna vzorka sa dokonale premieša pomocou laboratórneho mykacieho stroja.4) Rúno alebo zmes obsahujúca voľné vlákna a vlákna prilipnuté k zariadeniu použitému na zmiešavanie sa podrobí predbežnému spracovaniu. Potom sa z rúna alebo zo zmesi, z voľných vláken a z vláken prilipnutých k zariadeniu odoberú skúšobné vzorky zodpovedajúcej hmotnosti. Ak rúno z mykacieho stroja zostane po predbežnom spracovaní neporušené, skúšobné vzorky sa odoberú postupom opísaným v bode 4.2. Ak je rúno z mykacieho stroja predbežným spracovaním narušené, jednotlivé skúšobné vzorky sa pripravia náhodným odberom najmenej 16 malých chumáčikov zodpovedajúcej a približne rovnakej veľkosti, ktoré sa zlúčia.
4.2.
Orientované vlákna (česance, rúna, pramene, predpriadze) - z náhodne vybraných častí vzorky partie sa vystrihne najmenej 10 vzoriek tak, aby zahŕňali celý prierez, každá s hmotnosťou približne 1 g. Takto vytvorená laboratórna vzorka sa podrobí laboratórnemu spracovaniu. Jednotlivé odstrihnuté časti sa spoja tak, že sa položia vedľa seba a skúšobná vzorka sa odoberie z celého prierezu tak, že sa odoberie časť z každej z desiatich odstrihnutých častí.
5.
ODBER VZORIEK PRIADZE
5.1.
Priadza na cievkach alebo v pradenách - vzorky sa odoberú zo všetkých cievok vzorky partie. Odvinú sa vhodné rovnaké dĺžky z každej cievky buď navinutím do pradien s rovnakým počtom ovinov na navíjadle,5) alebo inými prostriedkami. Jednotlivé priadze sa uložia vedľa seba buď ako jedno pradeno, alebo ako káblik a vytvorí sa laboratórna vzorka s rovnakými dĺžkami priadze z každej cievky v pradene alebo v kábliku.
Laboratórna vzorka sa podrobí predbežnému spracovaniu.
Z laboratórnej vzorky sa odoberú skúšobné vzorky vystrihnutím zväzku nití rovnakej dĺžky z pradena alebo z káblika, pričom treba dbať na to, aby zväzok obsahoval všetky nite vo vzorke. Ak dĺžková hmotnosť priadze v texoch je t a počet cievok vo vzorke partie je N, potom na získanie skúšobnej vzorky s hmotnosťou 10 g dĺžka priadze, ktorú treba odvinúť z každej cievky, je
Ak je hodnota Nt vysoká, t. j. viac ako 2 000, navinie sa ťažšie pradeno a rozreže sa naprieč na dvoch miestach, aby sa vytvoril káblik vhodnej hmotnosti. Konce vzoriek vo forme káblika musia byť pred predbežným spracovaním pevne spojené a skúšobné vzorky sa odoberú z miesta vzdialeného od tohto spojenia.
5.2.
Priadza v osnove - laboratórna vzorka sa odoberie odstrihnutím časti z konca osnovy s dĺžkou najmenej 20 cm, zahŕňajúceho všetky priadze v osnove s výnimkou okrajových priadzí, ktoré sa vyradia. Zväzok priadzí sa na jednom konci zviaže. Ak je vzorka na predbežné spracovanie ako celok príliš veľká, rozdelí sa do dvoch alebo viacerých častí, ktoré sa spracujú jednotlivo. Každá časť sa pred predbežným spracovaním zviaže priadzou na jednom konci a po predbežnom spracovaní sa časti opäť spoja. Skúšobná vzorka sa odoberie odstrihnutím vhodnej dĺžky priadze z laboratórnej vzorky z nezviazaného konca zahŕňajúceho všetky priadze v osnove. Pre osnovu s počtom nití N s dĺžkovou hmotnosťou v texoch t dĺžka skúšobnej vzorky s hmotnosťou 1 g je
6.
ODBER VZORIEK PLOŠNÝCH TEXTÍLIÍ
6.1.
Zo vzorky partie reprezentovanej jedným odstrižkom plošnej textílie sa odstrihne po uhlopriečke pásik od jedného rohu k druhému a odstránia sa okrajové nite. Tento pásik je laboratórna vzorka. Na získanie laboratórnej vzorky s hmotnosťou x gramov plocha pásika musí byť
Laboratórna vzorka sa podrobí predbežnému spracovaniu a potom sa priečne rozstrihne na štyri rovnaké časti, ktoré sa položia na seba.
Skúšobné vzorky sa odoberú z každej časti navrstveného materiálu prerezaním všetkých vrstiev tak, aby každá vzorka obsahovala rovnakú dĺžku každej vrstvy.
Ak má tkanina tkaný vzor, odoberie sa laboratórna vzorka v smere osnovy s rozmerom, ktorý sa rovná najmenej osnovnému raportu vzoru. Ak je po splnení tejto podmienky laboratórna vzorka príliš veľká, aby sa dala spracovať ako celok, rozreže sa na rovnaké časti, tie sa samostatne predbežne spracujú a pred odberom skúšobnej vzorky sa položia na seba, pričom sa dbá na to, aby sa zodpovedajúce časti vzoru neprekrývali.
6.2.
Zo vzorky partie pozostávajúcej z niekoľkých odstrižkov sa každý odstrižok spracuje podľa bodu 6.1. a každý výsledok sa uvedie osobitne.
7.
ODBER VZORIEK KONFEKČNÝCH A HOTOVÝCH KUSOVÝCH VÝROBKOV
Laboratórnou vzorkou partie je zvyčajne konfekčný výrobok, hotový kusový výrobok alebo jeho reprezentatívna časť.
Pri odbere vzoriek treba brať do úvahy aj tie časti výrobkov, ktoré nemajú rovnaký obsah vláken podľa § 3 a 4 vyhlášky Ministerstva hospodárstva Slovenskej republiky č. 18/1999 Z. z., ktorou sa ustanovujú podrobnosti o označovaní zloženia a spôsobe zaobchádzania s textilnými výrobkami.
Odoberie sa laboratórna skúšobná vzorka reprezentujúca časť konfekčného výrobku alebo hotového kusového výrobku, ktorého zloženie musí byť uvedené na etikete. Ak má výrobok niekoľko etikiet, odoberú sa reprezentatívne laboratórne vzorky z každej časti zodpovedajúcej príslušnej etikete.
Ak je výrobok vyrobený z častí, ktoré majú rôzne zloženie, treba odobrať laboratórne vzorky z každej časti výrobku a určiť relatívne podiely jednotlivých častí vo vzťahu k celému príslušnému výrobku.
Potom sa vypočíta percento, pričom sa berú do úvahy podiely častí, z ktorých boli odobrané vzorky.
Laboratórne skúšobné vzorky sa podrobia predbežnému spracovaniu.
Potom sa odoberú skúšobné vzorky reprezentujúce predbežne spracované laboratórne skúšobné vzorky.
Príloha č. 3 k nariadeniu vlády č. 23/2003 Z. z.
METÓDY NA KVANTITATÍVNU ANALÝZU URČITÝCH DVOJZLOŽKOVÝCH VLÁKNOVÝCH ZMESÍ
VŠEOBECNÉ USTANOVENIA
Metódy na kvantitatívnu analýzu vláknových zmesí sú založené na dvoch hlavných procesoch, na ručnej separácii a chemickej separácii vláken.
Metóda ručnej separácie sa použije vždy, keď je to možné, keďže vo všeobecnosti poskytuje oveľa presnejšie výsledky ako chemická metóda. Možno ju použiť na všetky textílie, ktorých vlákna nevytvárajú dobre premiešanú zmes, ako napríklad v prípade priadzí zložených z niekoľkých prvkov, z ktorých každý je vytvorený len jedným typom vlákna alebo látok, v ktorých vlákno osnovy je odlišného druhu než vlákno útoku (tkaniny), alebo pletených látok, ktoré sa dajú rozpliesť, vytvorených priadzami rôznych typov.
Metódy chemickej kvantitatívnej analýzy sú vo všeobecnosti založené na selektívnom rozpúšťaní jednotlivých komponentov. Po odstránení komponentu sa odváži nerozpustný zvyšok a podiel rozpustného komponentu sa vypočíta zo straty na hmotnosti. Prvá časť prílohy uvádza informácie spoločné pre analýzy podľa tejto metódy u všetkých vláknových zmesí, ktorými sa zaoberá príloha, bez ohľadu na ich zloženie. Preto sa použije v spojení s nasledujúcimi časťami prílohy, ktoré obsahujú podrobné postupy použiteľné na konkrétne vláknové zmesi. Príležitostne je analýza založená na inom princípe ako selektívne rozpúšťanie; v takýchto prípadoch sú úplné podrobnosti uvedené v príslušnej časti.
Zmesi vláken počas spracovania a v menšom rozsahu ukončené textílie môžu obsahovať nevláknové látky, ako sú tuky, vosky alebo aplikácie, alebo vodorozpustné látky, buď vyskytujúce sa prirodzene, alebo pridané na uľahčenie spracovania. Nevláknové látky sa musia odstrániť pred analýzou. Na to sa taktiež používa uvedená metóda na odstraňovanie olejov, tukov, voskov a vo vode rozpustných látok.
Okrem toho textílie môžu obsahovať živice alebo inú hmotu pridávanú na dosiahnutie špeciálnych vlastností. Takáto látka vrátane farbív môže vo výnimočných prípadoch rušiť účinok činidla na rozpustnú zložku alebo môže byť čiastočne, alebo úplne odstránená pomocou činidla. Tento typ pridanej látky môže spôsobiť chyby a treba to odstrániť predtým, než sa vzorka analyzuje. Ak nie je možné odstrániť takúto pridanú látku, metódy na kvantitatívnu chemickú analýzu, ktoré sú uvedené v tejto prílohe, nie sú použiteľné.
Farbivá vo farbených látkach sa považujú za integrálnu súčasť vlákna a neodstraňujú sa.
Analýzy sa vykonávajú na základe suchej hmotnosti, ak je uvedený postup na stanovenie suchej hmotnosti.
Výsledok sa získava aplikovaním na suchú hmotnosť každého vlákna, odsúhlasených prídavkov, uvedených v metódach 1 až 15.
Pred vykonaním akejkoľvek analýzy sa všetky vlákna prítomné v zmesi identifikujú. V niektorých metódach nerozpustný komponent zmesi môže byť čiastočne rozpustený v činidle použitom na rozpúšťanie rozpustného komponentu. Kde je to možné, tam boli zvolené činidlá, ktoré majú malý alebo žiadny účinok na nerozpustné vlákna. Ak je známe, že sa počas analýzy vyskytuje strata na hmotnosti, výsledok sa koriguje, korekčné faktory na tento účel sú uvedené. Tieto faktory boli stanovené v niekoľkých laboratóriách spracúvaním s príslušným činidlom, ako sú špecifikované v metóde analýzy vláken očistených predbežnou úpravou. Tieto korekčné faktory platia len pre nedegradované vlákna a môžu byť potrebné rozličné korekčné faktory, ak vlákna boli degradované pred spracovaním alebo počas spracovania. Uvedené postupy platia pre jednotlivé stanovenia. Vykonávajú sa najmenej dve stanovenia na výberových skúšobných vzorkách pre analýzu, tak v prípade ručnej separácie, ako aj v prípade chemickej separácie. Na potvrdenie, ak to nie je technicky nemožné, sa odporúčajú použiť alternatívne postupy, v ktorých sa rozpúšťa najprv zložka, ktorá bola zvyškom v štandardnej metóde.
I.
VŠEOBECNÉ INFORMÁCIE O METÓDACH NA KVANTITATÍVNU CHEMICKÚ ANALÝZU TEXTILNÝCH VLÁKNOVÝCH ZMESÍ
Informácie spoločné pre uvedené metódy na kvantitatívnu chemickú analýzu vláknových zmesí.
I.1.
Rozsah a oblasť aplikovania
Oblasť aplikovania pre každú metódu špecifikuje, pre ktoré vlákna je metóda použiteľná.
I.2.
Podstata
Po identifikovaní komponentov zmesi sa nevláknový materiál odstráni vhodnou predbežnou úpravou, a potom jeden z komponentov, obyčajne selektívnym rozpúšťaním.1) Nerozpustný zvyšok sa odváži a podiel rozpustného komponentu sa vypočíta zo straty na hmotnosti. Ale kde to predstavuje technické ťažkosti, uprednostňuje sa rozpúšťať vlákno prítomné vo väčšom podiele, čím sa získa vlákno prítomné v menšom podiele ako zvyšok.
I.3.
Prístroje, pomôcky a chemikálie (činidlá)
I.3.1.
Prístroje
I.3.1.1.
Sklené fritové filtre a dostatočne veľké odvažovačky, aby sa do nich zmestili takéto tégliky alebo nejaké iné vybavenie, dávajúce identické výsledky
I.3.1.2.
Banka pre vákuovú destiláciu (výveva)
I.3.1.3.
Exsikátor so silikagélom s indikátorom vlhkosti
I.3.1.4.
Sušiareň s nútenou cirkuláciou vzduchu na sušenie vzoriek pri 150 oC ± 3o
I.3.1.5.
Analytické váhy s presnosťou 0,0002 g
I.3.1.6.
Soxhletov extraktor alebo iné vybavenie dávajúce identické výsledky
I.3.2.
Chemikálie - činidlá
I.3.2.1.
Petroléter, redestilovaný, rozmedzie varu 40 až 60 oC
I.3.2.2.
Ostatné činidlá sú špecifikované v príslušných častiach každej metódy. Všetky použité činidlá majú byť chemicky čisté
I.3.2.3.
Destilovaná alebo deionizovaná voda
I.4.
Kondicionovanie a skúšobná atmosféra
Pretože sa stanovujú suché hmotnosti, treba kondicionovať vzorku na analýzu alebo vykonávať analýzy v kondicionovanej atmosfére.
I.5.
Laboratórna skúšobná vzorka
Zobrať laboratórnu skúšobnú vzorku, ktorá je reprezentačná pre laboratórnu objemovú vzorku a dostatočná na poskytnutie všetkých vzoriek na analýzu, ktoré sú požadované, každú s hmotnosťou najmenej 1 g.
I.6.
Predbežná úprava laboratórnej skúšobnej vzorky2)
Tam, kde je prítomná látka, ktorá sa nemá zohľadniť pri percentuálnych výpočtoch, odstráni sa vhodnou metódou, ktorá neovplyvní niektorú zo zložiek vlákna. Je to niektorá z týchto látok: mastné látky, spojivá, plnidlá, šlichtovacie a preparačné prostriedky, impregnačné materiály, pomocné prostriedky na farbenie a tlač a ďalšie textilné pomocné prípravky.
Na tento účel sa nevláknová látka, ktorá sa dá extrahovať petroléterom a vodou, odstráni spracovaním skúšobnej vzorky vysušenej na vzduchu v Soxhletovom extraktore pomocou petroléteru počas jednej hodiny, pri minimálnej rýchlosti 6 cyklov za hodinu. Petroléter sa nechá vypariť zo vzorky, ktorá sa potom extrahuje priamym spracovaním, pozostávajúcim z namáčania vzorky na analýzu do vody pri izbovej teplote počas jednej hodiny a potom namáčaním vo vode pri 65 ± 5 oC počas ďalšej hodiny, pričom sa tekutina z času na čas premieša. Použiť pomer tekutiny ku vzorke na analýzu 100 : 1. Odstrániť prebytok vody zo vzorky stláčaním, saním alebo odstredením a potom vzorku vysušiť na vzduchu.
Tam, kde nevláknovú látku nemožno extrahovať pomocou petroléteru a vody, sa odstráni nahradením vhodnej metódy už opísanej za inú vhodnú metódu, ktorá podstatne nezmení niektorú zo zložiek vlákna. Pre niektoré nebielené prírodné rastlinné vlákna (napríklad juta, kokos) treba však poznamenať, že normálna predbežná úprava pomocou petroléteru a vody neodstraňuje všetky prírodné nevláknové látky; tak či tak dodatočná predbežná úprava sa nepoužíva, ak vzorka neobsahuje apretúry, ktoré nie sú rozpustné ani v petrolétere, ani vo vode.
Protokol o analýze obsahuje všetky podrobnosti o použitých metódach predbežnej úpravy.
I.7.
Skúšobný postup
I.7.1.
Všeobecné inštrukcie
I.7.1.1.
Sušenie
Vykonávať všetky sušiace operácie počas nie menej ako štyroch hodín a nie viac ako 16 hodín, pri 105 ± 3 oC vo vetranej sušiarni, s dverami sušiarne pevne zatvorenými. Ak je čas sušenia menej ako 14 hodín, vzorka sa musí odvážiť, aby sa skontrolovalo, či jej hmotnosť je už konštantná. Hmotnosť sa považuje za konštantnú, ak po ďalšom čase sušenia 60 minút je zmena menej ako 0,05 %.
Vyhnúť sa manipulácii s téglikmi a odvažovačkami, vzorkami alebo zvyškami pomocou holých rúk počas sušiacej, chladiacej a vážiacej operácie.
Vzorky vysúšať v odvažovačke so zátkou vedľa nej. Po vysušení zazátkovať odvažovačku pred jej vybratím zo sušiarne a preniesť ju rýchlo do vysušovača.
Sklený fritový filter sušiť v odvažovačke s jej krytom vedľa nej v sušiarni. Po vysušení zatvoriť odvažovačku a preniesť ju rýchlo do vysušovača.
Kde sa použije iné vybavenie ako sklený fritový filter, sušiace operácie v sušiarni sa vykonávajú takým spôsobom, ktorý umožňuje, aby sa hmotnosť vláken mohla určiť bez strát.
I.7.1.2.
Ochladzovanie
Vykonávať všetky chladiace operácie vo vysušovači, ten umiestniť vedľa váhy, pokým sa nedosiahne úplné ochladenie odvažovačiek, a v každom prípade počas nie menej ako dvoch hodín.
I.7.1.3.
Váženie
Po ochladení ukončiť váženie odvažovačky do dvoch minút po jej vybratí z vysušovača. Vážiť s presnosťou 0,0002 g.
I.7.2.
Postup
Zobrať z predbežne upravenej laboratórnej skúšobnej vzorky skúšobnú vzorku na analýzu, s hmotnosťou najmenej 1 g. Nastrihať priadzu alebo látku do dĺžok približne 10 mm, čo najviac rozčlenene. Vysušiť priadzu v odvažovačke, ochladiť v sušičke a odvážiť ju. Presunúť vzorku na analýzu do sklenej nádoby špecifikovanej v príslušnej časti relevantnej metódy, opätovne odvážiť bezprostredne odvažovačku a diferenciou dosiahnuť suchú hmotnosť vzorky na analýzu. Ukončiť test tak, ako je špecifikované v príslušnej časti použiteľnej metódy. Zvyšok preveriť mikroskopicky, aby sa skontrolovalo, či spracovanie fakticky úplne odstránilo rozpustné vlákno.
I.8.
Výpočet a vyjadrenie výsledkov
Hmotnosť nerozpustného komponentu vyjadriť ako percento celkovej hmotnosti vlákna v zmesi. Percento rozpustného komponentu sa dostane diferenciou. Výsledky vypočítať na základe čistej suchej hmotnosti, upravenej a) odsúhlasenými prídavkami a b) opravnými faktormi, pričom treba vziať do úvahy straty hmotnosti počas predbežnej úpravy a analýzy. Výpočty sa robia aplikovaním vzorca uvedeného v bode 1.8.2.
I.8.1.
Výpočet percenta nerozpustného komponentu na báze čistej suchej hmotnosti, zanedbávajúc stratu hmotnosti vlákna počas predbežnej úpravy
kde
P1 je percento čistého, suchého, nerozpustného komponentu,
m je suchá hmotnosť vzorky na analýzu po predbežnej úprave,
r je suchá hmotnosť zvyšku,
d je opravný faktor na stratu hmotnosti nerozpustného komponentu v činidle počas analýzy.
Vhodné hodnoty „d“ sú uvedené v príslušnej časti každej metódy.
Takéto hodnoty „d“ sú, prirodzene, normálnymi hodnotami použiteľnými na chemicky nedegradované vlákna.
I.8.2.
Výpočet percenta nerozpustného komponentu na báze čistej suchej hmotnosti s úpravou konvenčnými faktormi, a kde je to primerané, opravnými faktormi na stratu hmotnosti počas predbežnej úpravy
kde
P1A je percento nerozpustného komponentu upravené odsúhlasenými prídavkami a na stratu hmotnosti počas predbežnej úpravy,
P1 je percento čistého, suchého, nerozpustného komponentu, ako je vypočítané zo vzorca uvedeného v bode 1.8.1.,
a1 je odsúhlasený prídavok pre nerozpustný komponent (pozri prílohu II k smernici o textilných názvoch),
a2 je odsúhlasený prídavok pre rozpustný komponent (pozri prílohu II k smernici o textilných názvoch),
b1 je percentuálna strata nerozpustného komponentu spôsobená predbežnou úpravou,
b2 je percentuálna strata rozpustného komponentu spôsobená predbežnou úpravou.
Percento druhého komponentu (P2A %) sa rovná 100 - P1A %.
Tam, kde bola použitá špeciálna predbežná úprava, hodnoty b1 a b2 sa určia, ak je to možné, podrobením každej čistej vláknovej zložky predbežnej úprave aplikovanej v analýze. Čisté vlákna sú tie, ktoré sú bez všetkých nevláknových materiálov, s výnimkou keď sú normálne obsiahnuté (buď prirodzene, alebo pre výrobný proces) v stave (nebielenom, bielenom), v ktorom sa nachádzajú v materiáli, ktorý sa má analyzovať.
Kde nie sú k dispozícii žiadne čisté vlákna výberovej zložky použité vo výrobe materiálu, ktorý sa má analyzovať, treba použiť priemerné hodnoty b1, b2, ako sú získané z testov vykonávaných na čistých vláknach, podobných tým v zmesi, ktorá sa preveruje.
Ak sa aplikuje normálna predbežná úprava extrakciou petroléterom a vodou, korekčné faktory b1 a b2 netreba zohľadniť okrem nebielenej bavlny, nebieleného ľanu a nebielenej konopy, kde sa strata v dôsledku predbežnej úpravy konvenčne berie ako 4 % a v prípade polypropylénu, kde sa berie ako 1 %.
V prípade ostatných vláken sú straty v dôsledku predbežnej úpravy konvenčne vo výpočtoch zanedbávané.
II.
METÓDA KVANTITATÍVNEJ ANALÝZY RUČNOU SEPARÁCIOU
II.1.
Oblasť aplikovania
Táto metóda je použiteľná na textilné vlákna všetkých typov za predpokladu, že netvoria dobre premiešanú zmes a že ich možno separovať ručne.
II.2.
Princíp
Po identifikovaní zložiek textilu sa nevláknový materiál odstráni vhodnou predbežnou úpravou a potom sa vlákna separujú ručne, vysušia a odvážia, aby sa vypočítal podiel každého vlákna v zmesi.
II.3.
Vybavenie
II.3.1.
Odvažovačka alebo akékoľvek iné vybavenie dávajúce identické výsledky
II.3.2.
Exsikátor so silikagélom s indikátorom vlhkosti
II.3.3.
Vetraná sušiareň na sušenie vzoriek na analýzu pri 105 ± 3 oC
II.3.4.
Analytické váhy, presnosť 0,0002 g
II.3.5.
Soxhletov extraktor alebo iné vybavenie dávajúce identické výsledky
II.3.6.
Preparačná ihla
II.3.7.
Zákrutomer alebo podobný prístroj
II.4.
Činidlá
II.4.1.
Petroléter, redestilovaný, rozsah varu 40 až 60 oC
II.4.2.
Destilovaná alebo deionizovaná voda
II.5.
Klimatizácia a skúšobná atmosféra, pozri bod 1.4.
II.6.
Laboratórna skúšobná vzorka, pozri bod 1.5.
II.7.
Predbežná úprava laboratórnej skúšobnej vzorky, pozri bod 1.6.
II.8.
Postup
II.8.1.
Analýza priadze
Selektovať z predbežne upravenej laboratórnej skúšobnej vzorky vzorku na analýzu s hmotnosťou nie menšou ako 1 g. Pri veľmi jemnej priadzi sa analýza môže robiť na minimálnej dĺžke 30 m bez ohľadu na jej hmotnosť.
Postrihať priadzu na kusy vhodnej dĺžky a separovať typy vláken pomocou ihly, a ak je to potrebné, skúšačky zákrutu. Takto získané typy vláken sa umiestnia do vopred odvážených odvažovačiek a vysušujú sa pri 105 ± 3 oC, kým sa nedosiahne konštantná hmotnosť, ako je to opísané v bodoch 1.7.1. a 1.7.2.
II.8.2.
Analýza látky (plošnej textílie)
Selektovať z vopred upravenej laboratórnej skúšobnej vzorky, dobre zbavenej všetkých okrajov, vzorku na analýzu s hmotnosťou nie menšou ako 1 g, s okrajmi starostlivo pristrihnutými, aby sa zamedzilo ostrapkaniu a paralelne s útkom alebo osnovou priadzí, alebo v prípade pletených textílií, stĺpikov a riadkov. Separovať rozličné typy vláken, zhromaždiť ich vo vopred zvážených odvažovačkách a postupovať, ako je to opísané v bode II.8.1.
II.9.
Výpočet a vyjadrenie výsledkov
Hmotnosť každej vláknovej zložky vyjadriť ako percento celkovej hmotnosti vláken v zmesi. Výsledky počítať na báze čistej suchej hmotnosti, upravenej (a) odsúhlasenými prídavkami a (b) opravnými faktormi, pričom je potrebné vziať do úvahy straty hmoty počas predbežnej úpravy.
II.9.1.
Výpočet percentuálnych hmotností čistého suchého vlákna, zanedbávajúc stratu hmotnosti vlákna počas predbežnej úpravy:
kde
P1 je percento prvej čistej suchej zložky,
m1 je čistá suchá hmotnosť prvej zložky,
m2 je čistá suchá hmotnosť druhej zložky.
II.9.2.
Na výpočet percenta každej zložky s úpravou odsúhlasenými prídavkami a tam, kde je to primerané, opravnými faktormi na stratu hmoty počas predbežnej úpravy, pozri bod 1.8.2.
III.1.
Presnosť metód
Presnosť indikovaná v jednotlivých metódach súvisí s reprodukovateľnosťou.
Reprodukovateľnosť sa vzťahuje na spoľahlivosť, t. j. tesnosť zhody medzi experimentálnymi hodnotami získanými obsluhou v rôznych laboratóriách alebo v rôznych časoch s použitím tej istej metódy, a na získanie individuálnych výsledkov na vzorkách na analýzu z identickej konzistentnej zmesi. Reprodukovateľnosť je vyjadrená intervalom spoľahlivosti výsledkov pre hladinu významnosti 95 %.
Tým sa myslí, že rozdiel medzi dvoma výsledkami v sérii analýz vykonaných v rôznych laboratóriách sa pri normálnom a správnom aplikovaní metódy na identickej a konzistentnej zmesi prekročí len v piatich prípadoch zo sto.
III.2.
Skúšobná správa
III.2.1.
Uviesť, či bola analýza vykonaná v súlade s touto metódou.
II.2.2.
Uviesť podrobnosti o akejkoľvek špeciálnej predbežnej úprave, pozri bod 1.6.
III.2.3.
Uviesť individuálne výsledky a aritmetický stred, všetko s presnosťou 0,1.
2.
ŠPECIÁLNE METÓDY - SÚHRNNÁ TABUĽKA
| Metóda číslo | Oblasť aplikovania | Činidlo | |
| 1 | Acetát | Určité iné vlákna | Acetón |
| 2 | Určité proteínové vlákna | Určité iné vlákna | Chlórnan |
| 3 | Viskóza, meďnaté vlákno alebo určité typy modalu | Bavlna | Kyselina mravčia a chlorid zinočnatý |
| 4 | Polyamid alebo nylon | Určité iné vlákna | Kyselina mravčia, 80 % m/m |
| 5 | Acetát | Triacetát | Benzylalkohol |
| 6 | Triacetát | Určité iné vlákna | Dichlórmetán |
| 7 | Určité celulózové vlákna | Polyester | Kyselina sírová, 75 % m/m |
| 8 | Akrylové vlákna, určité modakrylové vlákna alebo určité chloridové vlákna | Určité iné vlákna | Dimetylformamid |
| 9 | Určité chloridové vlákna | Určité iné vlákna | Sírouhlík/acetón, 55,5/ 44,5 v/v |
| 10 | Acetát | Určité chloridové vlákna | Ľadová kyselina octová |
| 11 | Hodváb | Vlna alebo vlasy (chlpy) | Kyselina sírová, 75 % m/m |
| 12 | Juta | Určité živočíšne vlákna | Metóda na obsah dusíka |
| 13 | Polypropylén | Určité iné vlákna | Xylén |
| 14 | Chloridové vlákna (homopolyméry vinylchloridu) | Určité iné vlákna | Metóda s koncentrovanou kyselinou sírovou |
| 15 | Chloridové vlákna, určité modakrylové vlákna, určité elastanové vlákna, acetátové vlákna, triacetátové vlákna | Určité iné vlákna | Cyklohexanón |
METÓDA č. 1
ACETÁT A URČITÉ INÉ VLÁKNA
(acetónová metóda)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej hmoty pri dvojzložkových zmesiach:
1.1.
acetátu (19),
1.2.
s vlnou (1), zvieracími chlpami (2 a 3), hodvábom (4), bavlnou (5), ľanom (7), pravými konope (8), jutou (9), manilskými konope (10), alfou (11), kokosovým vláknom (12), kanafom (13), ramiou (14), sisalom - mexickými konope (15), meďnatým vláknom (21), modalom (22), proteínom (23), viskózou (25), akrylom (26), polyamidom alebo nylonom (30) a polyesterom (31).
Uvedenú metódu nemožno za žiadnych okolností použiť pri acetátových vláknach, ktoré boli deacetylované na povrchu.
2.
PRINCÍP
Acetát sa rozpustí zo známej suchej hmotnosti zmesi pomocou acetónu. Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak je potrebné, korigovaná, vyjadrí sa ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchého acetátu sa zistí rozdielom.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (dodatočné k tým, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
Kužeľová banka so zábrusom s objemom minimálne 200 ml.
3.2.
Činidlo
Acetón.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
k vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke so zábrusom a s objemom najmenej 200 ml pridať 100 ml acetónu na gram vzorky, potriasť bankou, nechať stáť 30 minút pri izbovej teplote, z času na čas premiešať a potom dekantovať kvapalinu cez odvážený filtrovací téglik.
Opakovať spracovanie ešte dvakrát (čím sa dosiahnu dovedna tri extrakcie), ale len počas 15 minút tak, aby celkovo spracovanie v acetóne trvalo 1 hodinu. Zvyšok preniesť do skleného fritového filtra. Zvyšok opláchnuť v sklenom fritovom filtri acetónom a odsať tekutinu. Opäť naplniť filter acetónom a nechať ho stiecť samovoľne.
Napokon odvodniť téglik saním, vysušiť filter a zvyšok ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00.
6.
PRESNOSŤ
Interval spoľahlivosti získaných výsledkov pomocou tejto metódy nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 2
URČITÉ PROTEÍNOVÉ VLÁKNA A URČITÉ INÉ VLÁKNA
(metóda s použitím chlórnanu)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej hmoty pri dvojzložkových zmesiach:
1.1.
určitých proteínových vláken, konkrétne: vlny (1), zvieracích chlpov (2 a 3), hodvábu (4), proteínu (23),
1.2.
s bavlnou (5), meďnatým vláknom (21), viskózou (25), akrylom (26), chloridovými vláknami (27), polyamidom alebo nylonom (30), polyesterom (31), polypropylénom (33), elastanom (39) a sklenými vláknami (40).
Ak sú prítomné odlišné proteínové vlákna, metóda dáva súhrn ich čiastok, ale nie ich jednotlivé množstvá.
2.
PRINCÍP
Proteínové vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi roztokom chlórnanu. Zvyšok sa sústredí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak je potrebné, korigovaná, vyjadrí sa ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchého proteínového vlákna sa zisťuje rozdielom.
Na prípravu chlórnanového roztoku možno použiť buď chlórnan lítny, alebo chlórnan sodný.
Chlórnan lítny sa odporúča v prípadoch zahŕňajúcich malý počet analýz alebo na analýzy vykonávané v primerane dlhých intervaloch, a to preto, lebo percento chlórnanu v pevnom chlórnane lítnom - na rozdiel od chlórnanu sodného - je prakticky konštantné. Ak je percento chlórnanu známe, obsah chlórnanu netreba kontrolovať jodometricky pri každej analýze, keďže možno použiť konštantnú váženú časť chlórnanu lítneho.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kužeľová banka so zábrusom, 250 ml.
(ii)
Termostat nastavený na 20 (± 2) oC.
3.2.
Činidlá
(i)
Chlórnanové činidlo
(a)
Roztok chlórnanu lítneho
Ten pozostáva z čerstvo pripraveného roztoku obsahujúceho 35 (± 2) g/l aktívneho chlóru (približne 1 M), do ktorého sa pridá 5 (± 0,5) g/l predtým rozpusteného hydroxidu sodného. Na prípravu rozpustiť 100 g chlórnanu lítneho, obsahujúceho 35 % aktívneho chlóru (alebo 115 g obsahujúcich 30 % aktívneho chlóru) približne v 700 ml destilovanej vody, pridať 5 g hydroxidu sodného, rozpusteného približne v 200 ml destilovanej vody a doplniť destilovanou vodou. Roztok, ktorý bol čerstvo pripravený, netreba kontrolovať jodometricky.
(b)
Roztok chlórnanu sodného
Ten pozostáva z čerstvo pripraveného roztoku obsahujúceho 35 (± 2) g/l aktívneho chlóru (približne 1 M), do ktorého sa pridá 5 (± 0,5) g/l predtým rozpusteného hydroxidu sodného.
Pred každou analýzou treba skontrolovať obsah aktívneho chlóru v roztoku jodometricky.
(ii)
Kyselina octová, zriedený roztok
Rozriediť 50 ml ľadovej kyseliny octovej na 1 liter vodou.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať postup opísaný vo všeobecných inštrukciách a pokračovať takto: zmiešať približne 1 g vzorky približne so 100 ml roztoku chlórnanu (lítneho alebo sodného) v 250 ml v banke a dôkladne ňou potriasť, aby sa navlhčila vzorka.
Potom nahrievať banku 40 minút v termostate pri 20 oC a stále triasť alebo v pravidelných intervaloch. Keďže rozpúšťanie vlny pokračuje exotermne, reakčné teplo pri tejto metóde sa musí distribuovať a odstraňovať. Inak môžu vzniknúť značné chyby začínajúcim sa rozpúšťaním nerozpustných vláken.
Po 40 minútach odfiltrovať obsah banky cez vážený sklenený filtrovací téglik a preniesť zvyšok vláken do skleného fritového filtra opláchnutím banky malým množstvom chlórnanového činidla. Odvodniť téglik saním a premyť zvyšok postupne vodou, zriedenou kyselinou octovou a napokon vodou, odvodniť téglik saním po každom pridávaní. Nepoužívať odsávanie, kým každá premývacia kvapalina nestečie samovoľne.
Napokon vyprázdniť téglik odsávaním, vysušiť téglik so zvyškom, ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je to opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00 okrem bavlny, viskózy a modalu, pri ktorých d = 1,01, a nebielenej bavlny, pri ktorej d = 1,03.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnych zmesiach textilných materiálov interval spoľahlivosti získaných výsledkov pomocou tejto metódy nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 3
VISKÓZA, MEĎNATÉ VLÁKNO ALEBO URČITÉ TYPY MODALU A BAVLNY
(metóda, pri ktorej sa používa kyselina mravčia a chlorid zinočnatý)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky pri dvojzložkových zmesiach:
1.
viskózy (25) alebo meďnatého vlákna (21) vrátane určitých typov modalového vlákna (22),
2.
s bavlnou (5).
Ak sa ukáže, že modalové vlákno je prítomné, treba uskutočniť predbežný test s cieľom zistiť, či je rozpustné v činidle. Túto metódu nemožno použiť pri zmesiach, pri ktorých bavlna utrpela nadmernú chemickú degradáciu, ani vtedy, keď viskóza alebo meďnaté vlákno nie sú úplne rozpustné, čo zapríčiňuje prítomnosť určitých farbív alebo apretúr, ktoré nemožno úplne odstrániť.
2.
PRINCÍP
Viskózové, meďnaté alebo modalové vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi s činidlom pozostávajúcim z kyseliny mravčej a chloridu zinočnatého. Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho korigovaná hmotnosť sa vyjadrí ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchej hmotnosti viskózy, meďnatého alebo modalového vlákna sa zistí rozdielom.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kužeľová banka so zábrusom s objemom najmenej 200 ml.
(ii)
Vybavenie na udržiavanie baniek pri 40 (± 2) oC.
3.2.
Činidlá
(i)
Roztok obsahujúci 20 g roztaveného bezvodého chloridu zinočnatého a 68 g bezvodej kyseliny mravčej, doplnené na 100 g vodou (konkrétne 20 hmotnostných častí roztaveného bezvodého chloridu zinočnatého a 80 hmotnostných častí 85 % m/m kyseliny mravčej).
Poznámka
V tomto ohľade upriamiť pozornosť na bod 1.3.2.2., ktorý stanovuje, že všetky použité činidlá majú byť chemicky čisté; okrem toho je dôležité použiť len roztavený bezvodý chlorid zinočnatý.
(ii)
Roztok hydroxidu amónneho: rozriediť 20 ml koncentrovaného roztoku amoniaku (špecifická hmotnosť 0,880 g/ml) do 1 litra vodou.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať postup opísaný vo všeobecných inštrukciách a pokračovať takto: umiestniť vzorku bezprostredne do banky predhriatej na 40 oC. Pridať 100 ml roztoku kyseliny mravčej a chloridu zinočnatého predhriatych na 40 oC na 1 g vzorky. Uzavrieť zátkou a silne potriasť bankou. Udržiavať banku a jej obsah pri konštantnej teplote 40 oC dva a pol hodiny, potriasajúc bankou v hodinových intervaloch. Prefiltrovať obsah banky cez odvážený sklený fritový filter a pomocou činidla preniesť do téglika akékoľvek vlákna, ktoré zostali v banke. Prepláchnuť 20 ml činidla.
Opláchnuť téglik a zvyšok dokonale vodou pri 40 oC. Opláchnuť vláknový zvyšok približne v 100 ml chladného amónneho roztoku [3.2.(ii)], zabezpečiac, aby tento zvyšok zostal plne ponorený do roztoku 10 minút;1) potom dokonale opláchnuť chladnou vodou.
Nepoužívať odsávanie, kým každá premývacia kvapalina nestečie samovoľne. Napokon odstrániť zvyšujúcu kvapalinu saním, vysušiť téglik a zvyšok ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Pre bavlnu hodnota d = 1,02.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 2 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 4
POLYAMID ALEBO NYLON A URČITÉ INÉ VLÁKNA
(metóda používajúca 80 % m/m kyselinu mravčiu)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
polyamidu alebo nylonu (30)
1.2.
s vlnou (1), zvieracími chlpami (2 a 3), bavlnou (5), meďnatým vláknom (21), modalovým vláknom (22), viskózou (25), akrylom (26), chloridovými vláknami (27), polyesterom (31), polypropylénom (33) a so skleným vláknom (40).
Ako bolo uvedené, táto metóda je taktiež použiteľná na zmesi s vlnou, no v prípade, ak je obsah vlny nad 25 %, mala by sa použiť metóda č. 2 (rozpúšťanie vlny v roztoku alkalického chlórnanu sodného).
2.
PRINCÍP
Polyamidové vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi pomocou kyseliny mravčej. Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho korigovaná hmotnosť sa vyjadrí ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchého polyamidu alebo nylonu sa zistí rozdielom.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
Kuželová banka so zábrusom s objemom najmenej 200 ml.
3.2.
Činidlá
(i)
Kyselina mravčia (80 % m/m, relatívna hustota pri 20 oC: 1,186). Rozriediť 880 ml 90 % m/m kyseliny mravčej (relatívna hustota pri 20 oC: 1,204) na 1 liter vodou. Alternatívne rozriediť 780 ml 98 - 100 % m/m kyseliny mravčej (relatívna hustota pri 20 oC: 1,220) na 1 liter vodou.
Koncentrácia nie je kritická v rámci rozsahu 77 - 83 % m/m kyseliny mravčej.
(ii)
Amoniak, zriedený roztok: rozriediť 80 ml koncentrovaného roztoku amoniaku (relatívna hustota pri 20 oC: 0,880) na 1 liter vodou.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
K vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke so zábrusom s objemom najmenej 200 ml pridať 100 ml kyseliny mravčej na 1 g vzorky. Zazátkovať, potriasť bankou, aby sa zvlhčila vzorka. Banku nechať stáť 15 minút pri izbovej teplote, pravidelne ju potriasajúc. Prefiltrovať obsah banky cez odvážený sklený fritový filter a preniesť akékoľvek zvyšné vlákna do téglika opláchnutím banky malým množstvom činidla - kyseliny mravčej. Odvodniť téglik saním a premyť zvyšok na filtri postupne činidlom - kyselinou mravčou, horúcou vodou, zriedeným roztokom amoniaku a napokon studenou vodou, odvodniť lievik saním po každom pridaní. Sanie neaplikovať, kým každá premývacia kvapalina nestečie samovoľne. Napokon téglik odvodniť saním, vysušiť ho, zvyšok ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 5
ACETÁT A TRIACETÁT
(metóda používajúca benzylalkohol)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
acetátu (19)
1.2.
s triacetátom (24).
2.
PRINCÍP
Acetátové vlákno sa rozpustí zo známej suchej hmotnosti zmesi benzylalkoholom pri 52 ± 2 oC. Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť sa vyjadrí ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchého acetátu sa zistí rozdielom.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kužeľová banka so zábrusom so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml.
(ii)
Mechanická trepačka.
(iii)
Termostat alebo iné vybavenie na udržiavanie banky pri teplote 52 ± 2 oC.
3.2.
Činidlá
(i)
Benzylalkohol.
(ii)
Etanol.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
Ku vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke pridať 100 ml benzylalkoholu na 1 g vzorky. Zazátkovať, pripevniť banku na trepačku tak, aby bola ponorená vo vodnom kúpeli, udržiavať pri 52 ± 2 oC a triasť 20 minút pri tejto teplote. (Namiesto použitia mechanickej trepačky možno banku silno potriasať rukou.)
Dekantovať kvapalinu cez odvážený sklený fritový filter. Pridať ďalšiu dávku benzylalkoholu do banky a potriasať ako predtým pri 52 ± 2 oC počas 20 minút. Dekantovať kvapalinu cez téglik.
Opakovať cyklus operácií trikrát.
Napokon preliať kvapalinu a zvyšok do téglika; opláchnuť akékoľvek zvyšné vlákna z banky do téglika pomocou dodatočného množstva benzylalkoholu pri 52 ± 2 oC. Téglik dokonale odvodniť. Preniesť vlákna do banky, prepláchnuť etanolom a po potrasení ručne dekantovať cez sklený fritový filter. Túto preplachovaciu operáciu opakovať dvakrát alebo trikrát. Preniesť zvyšok do téglika a dokonale odvodniť. Vysušiť téglik a zvyšok ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 6
TRIACETÁTOVÉ A URČITÉ INÉ VLÁKNA
(metóda používajúca dichlórmetán)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
triacetátu (24)
1.2.
s vlnou (1), zvieracími chlpami (2 a 3), hodvábom (4), bavlnou (5), meďnatým vláknom (21), modalovým vláknom (22), viskózou (25), akrylom (26), polyamidom alebo nylonom (30), polyesterom (31) a so skleným vláknom (40).
Poznámka
Triacetátové vlákna, ktoré dostali apretúru vedúcu k čiastočnej hydrolýze, nebudú v činidle úplne rozpustné. V takýchto prípadoch metóda nie je použiteľná.
2.
PRINCÍP
Triacetátové vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi pomocou dichlórmetánu. Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak je to potrebné korigovaná, sa vyjadrí ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchého triacetátu sa zistí rozdielom.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
Kužeľová banka so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml.
3.2.
Činidlo
Dichlórmetán.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
Ku vzorke obsiahnutej v 200 ml kužeľovej banke so sklenou zátkou pridať 100 ml dichlórmetánu na 1 g vzorky. Zazátkovať, potriasť bankou každých 10 minút, aby sa zvlhčila vzorka, nechať stáť 30 minút pri izbovej teplote a potriasať bankou v pravidelných intervaloch. Dekantovať kvapalinu cez odvážený sklený fritový filter. Pridať 60 ml dichlórmetánu do banky obsahujúcej zvyšok, ručne potriasť a prefiltrovať obsah banky cez sklený fritový filter. Preniesť zvyšné vlákna do téglika opláchnutím banky malým množstvom dichlórmetánu. Odvodniť téglik saním, aby sa odstránil prebytok kvapaliny, téglik znovu naplniť dichlórmetánom a nechať stiecť samovoľne.
Napokon aplikovať odsávanie na eliminovanie prebytku kvapaliny, potom pridať k zvyšku horúcu vodu, aby sa eliminovalo všetko rozpúšťadlo, použiť odsávanie, téglik vysušiť a zvyšok ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00 okrem polyesteru, pre ktorý hodnota d = 1,01.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 7
URČITÉ CELULÓZOVÉ VLÁKNA A POLYESTER
(metóda používajúca 75 % m/m kyselinu sírovú)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
bavlny (5), ľanu (7), konope (8), ramie - čínskej trávy (14), meďnatého vlákna (21), modalového vlákna (22), viskózy (25)
1.2.
s polyesterom (31).
2.
PRINCÍP
Celulózové vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi pomocou 75 % m/m kyseliny sírovej. Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť sa vyjadrí ako percento suchej hmotnosti zmesi. Podiel suchého celulózového vlákna sa zistí diferenciou.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kužeľová banka so zábrusom so sklenou zátkou s objemom najmenej 500 ml.
(ii)
Termostat alebo iné vybavenie na udržiavanie banky pri 50 ± 5 oC.
3.2.
Činidlá
(i)
Kyselina sírová 75 ± 2 % m/m.
Pripraviť opatrným pridaním za stáleho chladenia 700 ml kyseliny sírovej (relatívna hustota pri 20 oC: 1,84) do 350 ml destilovanej vody. Po ochladení roztoku na izbovú teplotu rozriediť na 1 liter vodou.
(ii)
Amoniak, zriedený roztok.
Rozriediť 80 ml roztoku amoniaku (relatívna hustota pri 20 oC: 0,88) na 1 liter vodou.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
Ku vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke, zazátkovanej, s objemom najmenej 500 ml pridať 200 ml 75 % kyseliny sírovej na 1 g vzorky. Zazátkovať, dôkladne potriasť bankou, aby sa zvlhčila vzorka. Udržiavať banku pri 50 ± 5 oC počas 1 hodiny, potriasajúc v pravidelných intervaloch približne 10 minút.
Prefiltrovať obsah banky cez odvážený sklený fritový filter pomocou odsávania. Preniesť akékoľvek zvyšné vlákna opláchnutím banky malým množstvom 75 % kyseliny sírovej. Odvodniť téglik saním a opláchnuť zvyšok na filtri jedenkrát naplnením téglika čerstvou dávkou kyseliny sírovej. Nepoužiť odsávanie, pokým kyselina nestečie samovoľne.
Opláchnuť zvyšok postupne niekoľkokrát chladnou vodou, dvakrát zriedeným roztokom amoniaku a potom dokonale studenou vodou, odvodniť téglik odsávaním po každom pridaní. Nepoužiť odsávanie, pokým každá preplachová kvapalina nestečie samovoľne.
Napokon odvodniť zvyšnú kvapalinu z téglika odsávaním, téglik vysušiť a zvyšok ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 8
AKRYLY, URČITÉ MODAKRYLY ALEBO URČITÉ CHLORIDOVÉ VLÁKNA A URČITÉ INÉ VLÁKNA
(metóda používajúca dimetylformamid)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
akrylov (26), určitých modakrylov (29) alebo určitých chloridových vláken (27)1)
1.2.
s vlnou (1), so zvieracími chlpami (2 a 3), s hodvábom (4), bavlnou (5), meďnatým vláknom (21), modalom (22), viskózou (25), polyamidom alebo nylonom (30) a polyesterom (31).
Je rovnako použiteľná na akryly a určité modakryly spracovávané s kovovokomplexnými farbivami, ale nie tie, ktoré sú farbené chrómovými farbami.
2.
PRINCÍP
Akrylové, modakrylové alebo chloridové vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi pomocou dimetylformamidu zohriateho vo vriacom vodnom kúpeli. Zvyšok sa zhromaždí, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak je to potrebné, korigovaná, vyjadrí sa ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchého akrylového, modakrylového alebo chloridového vlákna sa zistí rozdielom.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kužeľová banka so zábrusom so sklenou zátkou s objemom najmenej 500 ml.
(ii)
Vodný kúpeľ pri bode varu.
3.2.
Činidlá
Dimetylformamid (bod varu 153 ± 1 oC) neobsahujúci viac ako 0,1 % vody.
Toto činidlo je toxické, preto sa odporúča použiť digestor.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
K vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml pridať na 1 g vzorky 80 ml dimetylformamidu zohriateho vo vriacom vodnom kúpeli, vložiť zátku, potriasť bankou, aby sa zvlhčila vzorka a zohrievať vo vriacom vodnom kúpeli jednu hodinu. Potriasť bankou päťkrát jemne rukou po uvedený čas.
Dekantovať kvapalinu cez odvážený sklený fritový filter, ponechávajúc vlákna v banke. Pridať ďalších 60 ml dimetylformamidu do banky a zohrievať ďalších 30 minút, potriasť bankou dvakrát jemne rukou po uvedený čas.
Prefiltrovať obsah banky cez sklený fritový filter pomocou odsávania.
Preniesť akékoľvek zvyškové vlákno do téglika opláchnutím banky dimetylformamidom. Odvodniť téglik odsávaním. Premyť zvyšok približne s 1 litrom horúcej vody pri 70 - 80 oC, pričom zakaždým naplniť téglik. Po každom pridaní vody nakrátko aplikovať odsávanie, ale až potom, keď voda stečie samovoľne. Ak prepieracia kvapalina tečie cez téglik príliš pomaly, môže sa aplikovať mierne odsávanie.
Napokon vysušiť téglik so zvyškom, vychladiť ho a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00 okrem prípadov:
pre vlnu d = 1,01
pre bavlnu d = 1,01
pre meďnaté vlákno d = 1,01
pre modal d = 1,01
pre polyester d = 1,01
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 9
URČITÉ CHLORIDOVÉ VLÁKNA A URČITÉ INÉ VLÁKNA
(metóda používajúca zmes 55,5/44,5 sulfidu uhličitého a acetónu)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
určitých chloridových vláken (27), menovite určitých polyvinylchloridových vláken, či už sú následne chlórované alebo nie1)
1.2.
s vlnou (1), so zvieracími chlpami (2 a 3), s hodvábom (4), bavlnou (5), meďnatými vláknami (21), modalom (22), viskózou (25), akrylom (26), polyamidom alebo nylonom (30), polyesterom (31), so skleným vláknom (40).
Ak je obsah vlny alebo hodvábu v zmesi viac ako 25 %, použije sa metóda č. 2. Ak je obsah polyamidu alebo nylonu v zmesi viac ako 25 %, použije sa metóda č. 4.
2.
PRINCÍP
Chloridové vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi s azeotropickou zmesou sulfidu uhličitého a acetónu. Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak je to potrebné, korigovaná, vyjadrí sa ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchého polyvinylchloridového vlákna sa zistí diferenciou.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kužeľová banka so zábrusom so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml.
(ii)
Mechanická trepačka.
3.2.
Činidlá
(i)
Azeotropická zmes sírouhlíka a acetónu (55,5 % objemových sírouhlíka k 44,5 % acetónu). Keďže toto činidlo je toxické, odporúča sa použiť digestor.
(ii)
Etanol (92 % objemových) alebo metanol.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
K vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml pridať 100 ml azeotropickej zmesi na 1 g vzorky. Banku bezpečne utesniť a pretrepávať bankou na mechanickej trepačke alebo dôkladne potriasť rukou 20 minút pri izbovej teplote. Dekantovať kvapalinu nad usadeninou cez odvážený sklený fritový filter.
Spracovanie opakovať so 100 ml čerstvého činidla. Pokračovať s týmto cyklom operácií, pokým žiadna usadenina polyméru nezostane na hodinovom sklíčku, keď sa vyparí kvapka extrakčnej kvapaliny. Preniesť zvyšok na sklený fritový filter s použitím väčšieho množstva činidla, aplikovať odsávanie na odstránenie kvapaliny a téglik s obsahom zvyšku prepláchnuť 20 ml alkoholu a potom trikrát vodou. Nechať preplachovú kvapalinu stiecť samovoľne pred drenážou pomocou odsávania. Vysušiť téglik a zvyšok ochladiť a odvážiť.
Poznámka
S určitými zmesami majúcimi vysoký obsah chloridového vlákna môže nastať značné zrazenie vzorky počas postupu sušenia, čoho výsledkom je oneskorené rozpúšťanie chloridového vlákna rozpúšťadlom. Toto však neovplyvňuje konečné rozpustenie chloridového vlákna v rozpúšťadle.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 10
ACETÁTOVÉ A URČITÉ CHLORIDOVÉ VLÁKNA
(metóda používajúca ľadovú kyselinu octovú)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
acetátu (19)
1.2.
s určitými chloridovými vláknami (27), menovite polyvinylchloridovými vláknami, či už sú následne chlórované alebo nie.
2.
PRINCÍP
Acetátové vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi ľadovou kyselinou octovou. Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak je to potrebné, korigovaná, vyjadrí sa ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchého acetátu vlákna sa zistí diferenciou.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kužeľová banka so zábrusom so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml.
(ii)
Mechanická trepačka.
3.2.
Činidlá
Ľadová kyselina octová (viac ako 99 %). S týmto činidlom by sa malo manipulovať opatrne, keďže je vysoko žieravé.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
K vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml pridať 100 ml ľadovej kyseliny octovej na 1 g vzorky. Banku bezpečne utesniť a pretrepávať na mechanickej trepačke alebo dôkladne potriasť rukou počas 20 minút pri izbovej teplote.
Dekantovať kvapalinu nad usadeninou cez odvážený sklený fritový filter. Toto spracovanie opakovať dvakrát, zakaždým s použitím 100 ml čerstvého činidla, čím sa dosiahnu celkove tri extrakcie. Preniesť zvyšok na sklený fritový filter, odvodniť odsávaním, aby sa odstránila kvapalina a téglik s obsahom zvyšku prepláchnuť 50 ml ľadovej kyseliny octovej a potom trikrát vodou. Po každom oplachovaní nechať kvapalinu stiecť samovoľne a potom použiť odsávanie. Vysušiť téglik a zvyšok ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 11
HODVÁB A VLNA ALEBO CHLPY
(metóda používajúca 75 % m/m kyselinu sírovú)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
hodvábu (4)
1.2.
s vlnou (1) alebo so zvieracími chlpami (2 a 3).
2.
PRINCÍP
Hodvábne vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi so 75 % m/m kyselinou sírovou.1)
Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak je to potrebné, korigovaná, vyjadrí sa ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento suchého hodvábu sa zistí diferenciou.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
Kužeľová banka so zábrusom so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml.
3.2.
Činidlá
(i)
Kyselina sírová (75 ± 2 % m/m).
Pripraviť opatrným pridaním počas chladenia 700 ml kyseliny sírovej (hustota pri 20 oC : 1,84) do 350 ml destilovanej vody.
Po ochladení na izbovú teplotu zriediť roztok na 1 liter vodou.
(ii)
Kyselina sírová, zriedený roztok: pridajte 100 ml kyseliny sírovej (hustota pri 20 oC : 1,84) pomaly do 1 900 ml destilovanej vody.
(iii)
Amoniak, zriedený roztok: zriediť 200 ml koncentrovaného amoniaku (hustota pri 20 oC : 0,880) do 1 000 ml vodou.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
K vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml pridať 100 ml 75 % m/m kyseliny sírovej na 1 g vzorky a vložiť zátku. Dôkladne potriasť a nechať stáť 30 minút pri izbovej teplote. Znovu potriasť a nechať stáť 30 minút. Napokon potriasť a prefiltrovať obsah banky cez odvážený sklený fritový filter. Zmyť akékoľvek zvyšné vlákna z banky pomocou 75 % kyseliny sírovej - činidla. Premyť zvyšok na filtri postupne 50 ml roztoku kyseliny sírovej, 50 ml vody a 50 ml roztoku amoniaku. Zakaždým nechať vlákna, aby zostali v kontakte s kvapalinou približne 10 minút pred použitím odsávania. Napokon prepláchnuť vodou, ponechajúc vlákna v kontakte s vodou približne 30 minút. Odvodniť téglik odsávaním. Vysušiť téglik a zvyšok ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Pre vlnu hodnota d = 0,985.1)
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 12
JUTA A URČITÉ ŽIVOČÍŠNE VLÁKNA
(metóda stanovením obsahu dusíka)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
juty (9)
1.2.
s určitými živočíšnymi vláknami.
Živočíšna vláknová zložka môže pozostávať výlučne z chlpov (2 a 3) alebo vlny (1), alebo z oboch. Táto metóda nie je použiteľná na textilné zmesi obsahujúce nevláknovú látku (farbivá, apretúry atď.) s dusíkovou bázou.
2.
PRINCÍP
Stanoví sa obsah dusíka v zmesi a z tohto obsahu a zo známeho alebo z predpokladaného obsahu dusíka oboch zložiek sa vypočíta podiel obsahu dusíka v oboch zložkách.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kjeldahlova mineralizačná banka, objem 200 - 300 ml.
(ii)
Kjeldahlov destilačný prístroj so vstrekovaním pary.
(iii)
Titračný prístroj umožňujúci presnosť 0,05 ml.
3.2.
Činidlá
(i)
Toluén.
(ii)
Metanol.
(iii)
Kyselina sírová, relatívna hustota pri 20 oC : 1,84.1)
(iv)
Síran draselný.1)
(v)
Oxid seléničitý.1)
(vi)
Roztok hydroxidu sodného (400 g/liter). Rozpustiť 400 g hydroxidu sodného v 400 - 500 ml vody a zriediť na 1 liter vodou.
(vii)
Zmiešaný indikátor. Rozpustiť 0,1 g metylčervene v 95 ml etanolu a 5 ml vody a zmiešať s 0,5 g brómkrezolovej zelene rozpustenej v 475 ml etanolu a 25 ml vody.
(viii)
Roztok kyseliny boritej. Rozpustiť 20 g kyseliny boritej v 1 litri vody.
(ix)
Kyselina sírová 0,02 N (štandardný volumetrický roztok).
4.
PREDBEŽNÁ ÚPRAVA SKÚŠOBNEJ VZORKY
Nasledujúca predbežná úprava nahrádza predbežnú úpravu opísanú vo všeobecných inštrukciách:
Extrahovať suchú, na vzduchu vysušenú vzorku v Soxhletovom prístroji so zmesou jeden objem toluénu a tri objemy metanolu počas 4 hodín pri minimálnej rýchlosti 5 cyklov za hodinu. Ponechať, aby sa rozpúšťadlo vyparilo zo vzorky na vzduchu a odstrániť posledné stopy v sušiarni pri 105 ± 3 oC. Potom extrahovať vzorku vo vode (50 ml na 1 g vzorky) varením s refluxom počas 30 minút. Odfiltrovať, vrátiť vzorku do banky a opakovať extrakciu s identickým objemom vody. Prefiltrovať, odstrániť nadbytok vody zo vzorky stláčaním, odsávaním alebo odstredením a potom nechať vzorku na vzduchu vysušiť.
Poznámka
Treba mať na mysli toxické účinky toluénu a metanolu a pri ich používaní treba urobiť bezpečnostné opatrenia.
5.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
5.1.
Všeobecné inštrukcie
Dodržiavať postup opísaný vo všeobecných inštrukciách, ak ide o selekciu, sušenie a váženie telieska.
Podrobný postup
Presunúť vzorku do Kjeldahlovej mineralizačnej banky. K vzorke vážiacej najmenej 1 g, danej do mineralizačnej banky, pridať v nasledujúcom poradí 2,5 g síranu draselného, 0,1 - 0,2 g oxidu seléničitého a 10 ml kyseliny sírovej (relatívna hustota 1,84). Banku nahriať spočiatku mierne, kým celé vlákna nebudú rozložené, a potom ohrievať oveľa energickejšie, kým sa roztok nevyjasní a nebude takmer bezfarebný. Ohrievať ho počas ďalších 15 minút. Nechať banku ochladiť, rozriediť obsah opatrne 10 - 20 ml vody, ochladiť, preniesť obsah kvantitatívne do 200 ml kalibrovanej banky a doplniť objem vodou na vytvorenie mineralizačného roztoku.
Dať približne 20 ml roztoku kyseliny boritej do 100 ml kužeľovej banky a umiestniť banku pod chladič Kjeldahlovho destilačného prístroja tak, aby výtoková trubička bola ponorená práve pod povrch roztoku kyseliny boritej. Premiestniť presne 10 ml mineralizačného roztoku do destilačnej banky, pridať nie menej ako 5 ml roztoku hydroxidu sodného do lievika, zľahka zdvihnúť zátku a nechať roztok hydroxidu sodného natekať pomaly do banky. Ak mineralizačný roztok a roztok hydroxidu sodného zostanú ako dve oddelené vrstvy, zmiešať ich miernym miešaním. Ohrievať jemne destilačnú banku a dať ju do pary z generátora. Zhromaždiť približne 20 ml destilátu, spustiť kužeľovú banku tak, aby špička výtokovej trubičky chladiča bola približne 20 mm pod povrchom kvapaliny a destilovať ešte jednu minútu. Opláchnuť špičku výtlačnej rúrky vodou a zachytiť opláchnutú kvapalinu do kužeľovej banky. Vybrať kužeľovú banku a nahradiť ju ďalšou kužeľovou bankou obsahujúcou zhruba 10 ml roztoku kyseliny boritej a odobrať približne 10 ml destilátu.
Titrovať oba destiláty oddelene s 0,02 N kyselinou sírovou, použiť zmiešaný indikátor. Zaznamenať celkový titer pre oba destiláty. Ak titer pre druhý destilát je viac ako 2 ml, opakovať test a začať destiláciu znovu s použitím čerstvého podielu mineralizačného roztoku.
Uskutočniť slepé stanovenie, t. j. lúhovanie a destiláciu len s použitím činidiel.
6.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
6.1.
Vypočítať percento obsahu dusíka v suchej vzorke takto:
kde:
A % je množstvo dusíka v čistej suchej vzorke v percentách,
W je celkový objem štandardnej kyseliny sírovej použitej v stanovení v ml,
b je celkový objem štandardnej kyseliny sírovej použitej v slepom pokuse v ml,
N je normalita štandardnej kyseliny sírovej,
W je suchá hmotnosť vzorky v gramoch.
6.2.
S použitím hodnôt 0,22 % pre obsah dusíka juty a 16,2 % pre obsah dusíka živočíšneho vlákna, pričom obe percentá sú vyjadrené na suchú hmotnosť vlákna, vypočítať zloženie zmesi takto:
kde:
PA % je množstvo živočíšneho vlákna v čistej suchej vzorke v percentách.
7.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 13
POLYPROPYLÉNOVÉ VLÁKNA A URČITÉ INÉ VLÁKNA
(xylénová metóda)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
polypropylénových vláken (33)
1.2.
s vlnou (1), živočíšnými chlpmi (2 a 3), hodvábom (4), bavlnou (5), acetátom (19), meďnatým vláknom (21), modalom (22), triacetátom (24), viskózou (25), akrylom (26), polyamidom alebo nylonom (30), polyesterom (31) a skleným vláknom (40).
2.
PRINCÍP
Polypropylénové vlákno sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi vriacim xylénom. Zvyšok sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak treba korigovaná, sa vyjadrí ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento polypropylénu sa zistí diferenciou.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLO (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kužeľová banka so zábrusom so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml.
(ii)
Spätný chladič (vhodný pre kvapaliny s vysokým bodom varu) vhodný pre kužeľovú banku.
3.2.
Činidlo
Xylén destilujúci medzi 137 až 142 oC.
Poznámka:
Toto činidlo je vysoko horľavé a má toxické pary. Pri jeho používaní sa musia vykonať vhodné bezpečnostné opatrenia.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať všeobecné inštrukcie a postupovať takto:
Ku vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke [(3.1 (i)] pridať 100 ml xylénu (3.2) na gram vzorky. Pripojiť chladič [3.1 (ii)], priviesť obsah do varu a udržiavať na bode varu počas troch minút. Okamžite dekantovať horúcu kvapalinu cez odvážený sklený fritový filter (pozri poznámku 1). Toto spracovanie opakovať ešte dvakrát, zakaždým s použitím čerstvej 50 ml dávky rozpúšťadla.
Premyť zvyšok, ktorý zostane v banke, postupne s 30 ml vriaceho xylénu (dvakrát), potom so 75 ml petroléteru ( I.3.2.1 vo všeobecných inštrukciách) (dvakrát). Po druhom premývaní petroléterom prefiltrovať obsah banky cez téglik, preniesť akékoľvek zvyšné vlákna do téglika pomocou malého množstva petroléteru a nechať rozpúšťadlo vypariť. Vysušiť téglik a zvyšok, ochladiť a odvážiť ich.
Poznámky:
1.
Sklený fritový filter, cez ktorý sa má dekantovať xylén, musí byť vopred predhriaty.
2.
Po spracovaní s vriacim xylénom zabezpečiť, aby banka obsahujúca zvyšok bola dostatočne ochladená predtým, ako sa pridá petroléter.
3.
Aby sa redukovalo nebezpečenstvo požiaru a toxicity pre obsluhu, možno použiť extrakčný prístroj s použitím primeraných postupov dávajúcich identické výsledky.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 14
CHLORIDOVÉ VLÁKNA (HOMOPOLYMÉRY VINYLCHLORIDU) A URČITÉ INÉ VLÁKNA
(metóda s koncentrovanou kyselinou sírovou)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
chloridových vláken (27) založených na homopolyméroch vinylchloridu, či už následne chlórovaných alebo nie
1.2.
s bavlnou (5), acetátom (19), meďnatým vláknom (21), modalom (22), triacetátom (24), viskózou (25), určitými akrylmi (26), určitými modakrylmi (29), polyamidom alebo nylonom (30) a polyesterom (31).
Príslušné modakryly sú tie, ktoré dávajú číry roztok, keď sú ponorené do koncentrovanej kyseliny sírovej (relatívna hustota 1,84 pri 20 oC).
Túto metódu možno použiť namiesto metód č. 8 a 9.
2.
PRINCÍP
Zložka iná ako chloridové vlákno (t. j. vlákna uvedené v bode 1.2.) sa rozpúšťa zo známej suchej hmotnosti zmesi koncentrovanou kyselinou sírovou (relatívna hustota 1,84 pri 20 oC). Zvyšok pozostávajúci z chloridového vlákna sa zhromaždí, premyje, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak ju treba korigovať, vyjadrí sa ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento druhej zložky sa zistí diferenciou.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Kužeľová banka so zábrusom so sklenou zátkou s objemom najmenej 200 ml.
(ii)
Sklená tyčinka s plochým koncom.
3.2.
Činidlá
(i)
Kyselina sírová koncentrovaná (relatívna hustota 1,84 pri 20 oC).
(ii)
Kyselina sírová, približne 50 % m/m vodný roztok. Pripraviť opatrným pridaním za chladenia 400 ml kyseliny sírovej (relatívna hustota 1,84 pri 20 oC) do 500 destilovanej alebo deionizovanej vody. Po ochladení na izbovú teplotu rozriediť roztok na 1 liter vodou.
(iii)
Amoniak, zriedený roztok. 60 ml koncentrovaného roztoku amoniaku (relatívna hustota 0,880 pri 20 oC ) sa doplní na jeden liter destilovanou vodou.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať postup opísaný vo všeobecných inštrukciách a postupovať takto:
Ku vzorke obsiahnutej v kužeľovej banke [3.1 (i)] pridať 100 ml kyseliny sírovej [3.2 (i)] na gram vzorky.
Obsah banky nechať stáť pri izbovej teplote počas 10 minút a v priebehu tohto času príležitostne miešať skúšobnú vzorku pomocou sklenej tyčinky. Ak sa spracováva tkaná alebo pletená textília, zakliniť ju medzi stenu banky a sklenú tyčinku a vyvinúť ľahký tlak, aby sa separoval materiál rozpustený kyselinou sírovou.
Dekantovať kvapalinu cez odvážený sklený fritový filter. Pridať do banky čerstvú dávku 100 ml kyseliny sírovej [3.2 (i)] a opakovať tú istú operáciu. Preniesť obsah banky do skleného fritového filtra, preniesť tam vláknitý zvyšok pomocou sklenej tyčinky. Ak treba, pridať trochu koncentrovanej kyseliny sírovej [3.2 (i)] do banky, aby sa odstránili akékoľvek vlákna prilepené na stenu. Odvodniť sklený fritový filter odsávaním; odstrániť filtrát vyprázdnením alebo výmenou filtračnej banky, opláchnuť zvyšok v tégliku postupne 50 %-ným roztokom kyseliny sírovej [3.2(ii)], destilovanou alebo deionizovanou vodou podľa všeobecných inštrukcií, roztokom amoniaku [3.2 (iii)] a napokon dôkladne opláchnuť destilovanou alebo deionizovanou vodou, odvodniť téglik odsávaním po každom pridaní. (Nepoužívať odsávanie počas premývacej operácie, ale len po tom, čo kvapalina stečie samovoľne).
Téglik a zvyšok vysušiť, ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
METÓDA č. 15
CHLORIDOVÉ VLÁKNA, URČITÉ MODAKRYLY, URČITÉ ELASTANY, ACETÁTY, TRIACETÁTY A URČITÉ INÉ VLÁKNA
(metóda používajúca cyklohexanón)
1.
OBLASŤ APLIKOVANIA
Túto metódu možno použiť po odstránení nevláknovej látky na dvojzložkové zmesi:
1.1.
acetátu (19), triacetátu (24), chloridových vláken (27), určitých modakrylov (29), určitých elastanov (39)
1.2.
s vlnou (1), živočíšnymi chlpmi (2 a 3), hodvábom (4), bavlnou (5), meďnatým vláknom (21), modalom (22), viskózou (25), polyamidom alebo nylonom (30), akrylom (26) a skleným vláknom (40).
Tam, kde sú prítomné modakryly alebo elastany, musí sa najprv uskutočniť predbežný test na stanovenie, či je vlákno úplne rozpustné v činidle.
Možno tiež analyzovať zmesi obsahujúce chloridové vlákna s použitím metódy č. 9 alebo 14.
2.
PRINCÍP
Acetátové a triacetátové vlákna, chloridové vlákna, určité modakryly a určité elastany sa rozpúšťajú zo známej suchej hmotnosti s cyklohexanónom pri teplote blízkej bodu varu. Zvyšok a zhromaždí, prepláchne, vysuší a odváži; jeho hmotnosť, ak treba korigovaná, sa vyjadrí ako percento suchej hmotnosti zmesi. Percento chloridového vlákna, modakrylu, elastanu, acetátu a triacetátu sa zistí z rozdielu hodnôt.
3.
VYBAVENIE A ČINIDLÁ (iné ako tie, ktoré sú špecifikované vo všeobecných inštrukciách)
3.1.
Vybavenie
(i)
Vybavenie na horúcu extrakciu, vhodné na použitie v skúšobnom postupe v časti 4.
(ii)
Sklený fritový filter na zachytenie vzorky.
(iii)
Pórovitá priehradka (stupeň pórovitosti 1).
(iv)
Spätný chladič, ktorý môže byť adaptovaný na destilačnú banku.
(v)
Ohrevné zariadenie.
3.2.
Činidlá
(i)
Cyklohexanón, bod varu 156 oC.
(ii)
Etylakohol, 50 % objemových.
Poznámka: Cyklohexanón je horľavý a toxický. Pri jeho používaní sa musia vykonať vhodné bezpečnostné opatrenia.
4.
SKÚŠOBNÝ POSTUP
Dodržiavať postup opísaný vo všeobecných inštrukciách a postupovať takto:
Vliať do destilačnej banky 100 ml cyklohexanónu na gram materiálu, vložiť extrakčný kontajner, v ktorom je sklený fritový filter obsahujúci vzorku a pórovitú priehradku mierne naklonenú, ktorá bola umiestnená predtým. Vložiť spätný chladič. Uviesť do varu a pokračovať s extrakciu počas 60 minút pri minimálnej rýchlosti 12 cyklov za hodinu. Po extrakcii a ochladení vybrať extrakčný kontajner, vytiahnuť sklený fritový filter a vybrať pórovitú priehradku. Opláchnuť obsah skleného fritového filtra 3- alebo 4-krát 50 % etylalkoholom ohriatym na približne 60 oC a následne jedným litrom vody pri 60 oC.
Nepoužívať odsávanie počas preplachovacích operácií alebo medzi nimi. Nechať stiecť kvapalinu samovoľne a potom použiť odsávanie. Napokon vysušiť téglik so zvyškom, ochladiť a odvážiť.
5.
VÝPOČET A VYJADRENIE VÝSLEDKOV
Výsledky vypočítať, ako je opísané vo všeobecných inštrukciách. Hodnota d = 1,00 okrem:
hodvábu d = 1,01,
akrylu d = 0,98.
6.
PRESNOSŤ
Na homogénnej zmesi textilných materiálov interval spoľahlivosti výsledkov získaných touto metódou nie je väčší ako ± 1 pre hladinu významnosti 95 %.
Príloha č. 4 k nariadeniu vlády č. 23/2003 Z. z.
KVANTITATÍVNA ANALÝZA TROJZLOŽKOVÝCH ZMESÍ VLÁKEN
ÚVODNÉ USTANOVENIA
Metódy, ktoré sa používajú na kvantitatívnu analýzu zmesí vláken, sú založené na dvoch postupoch - na ručnom a chemickom oddeľovaní typov vláken.
Metódu ručného oddeľovania treba používať vždy, keď je to možné, pretože všeobecne dáva presnejšie výsledky ako chemická metóda. Môže sa používať pri všetkých textilných materiáloch, ktorých vláknové zložky netvoria neoddeliteľnú zmes, ako napríklad priadze vyrobené z rôznych prvkov, z ktorých každý pozostáva z jedného typu vláken alebo tkaniny, v ktorých osnova je z iného typu vlákna ako útok, alebo pletené výrobky, ktoré možno rozpárať a ktoré sú vyrobené z rôznych typov priadzí.
Metódy kvantitatívnej chemickej analýzy zmesí textilných vláken sú založené všeobecne na selektívnom rozpúšťaní jednotlivých zložiek. Existujú štyri možné varianty tejto metódy:
1.
Použijú sa dve rôzne skúšané vzorky a zložka (a) sa rozpustením odstráni z prvej skúšobnej vzorky a zložka (b) z druhej skúšobnej vzorky. Nerozpustné zvyšky každej skúšobnej vzorky sa odvážia a na základe príslušného úbytku hmotnosti sa vypočíta zastúpenie obidvoch rozpustných zložiek v percentách. Percentuálne zastúpenie tretej zložky (c) sa vypočíta ako rozdiel.
2.
Použijú sa dve rôzne skúšobné vzorky, zložka (a) sa rozpustením odstráni z prvej skúšobnej vzorky a dve zložky (b a c) z druhej skúšobnej vzorky. Nerozpustný zvyšok z prvej skúšobnej vzorky sa odváži a z úbytku hmotnosti sa vypočíta zastúpenie zložky (a) v percentách. Odváži sa nerozpustný zvyšok druhej skúšobnej vzorky, ktorý zodpovedá zložke (c). Percentuálne zastúpenie tretej zložky (b) sa vypočíta ako rozdiel.
3.
Použijú sa dve rozdielne skúšobné vzorky, dve zložky (a) a (b) sa odstránia rozpustením z prvej skúšobnej vzorky a dve zložky (b a c) sa rozpustia z druhej skúšobnej vzorky. Nerozpustné zvyšky zodpovedajú zložkám (c) a (a). Percentuálne zastúpenie tretej zložky (b) sa vypočíta ako rozdiel.
4.
Použije sa iba jedna skúšobná vzorka. Po odstránení jednej zo zložiek rozpustením sa odváži nerozpustný zvyšok tvorený dvoma zostávajúcimi zložkami a na základe úbytku hmotnosti sa vypočíta zastúpenie rozpustenej zložky v percentách. Jeden z dvoch druhov vláken vo zvyšku sa rozpustí, nerozpustná zložka sa odváži a percentuálny obsah druhej rozpustenej zložky sa vypočíta na základe úbytku hmotnosti. Ak je to možné, odporúča sa použiť niektorý z prvých troch variantov.
Pri chemickej analýze treba voliť metódu s použitím rozpúšťadiel, ktoré rozpúšťajú iba určené vlákna a pri ktorých ostatné vlákna zostávajú neporušené. V prílohe je ako príklad tabuľka, v ktorej je uvedených niekoľko trojzložkových zmesí a metódy analýzy dvojzložkových zmesí, ktoré možno v zásade použiť na analýzu takýchto trojzložkových zmesí.
V záujme zníženia možnosti chýb na minimum sa odporúča, aby sa vždy, keď je to možné, vykonala chemická analýza s použitím najmenej dvoch z uvedených štyroch variantov.
Zmesi použité pri spracovaní a v menšej miere aj hotové textílie môžu obsahovať nevláknový materiál, ako sú napríklad tuky, vosky alebo úpravárske prostriedky, prípadne vo vode rozpustné látky, ktoré sa v nich vyskytujú prirodzene alebo ktoré sa pridávajú na ľahšie spracovanie. Materiál nevláknovej povahy sa musí pred analýzou zo vzorky odstrániť. Z tohto dôvodu je uvedená aj metóda predbežného spracovania vzorky, t. j. odstránenia olejov, tukov, voskov a látok rozpustných vo vode.
Textílie môžu okrem toho obsahovať aj živice alebo iné látky, ktoré sa pridávajú s cieľom dosiahnuť špeciálne vlastnosti. Takéto látky a vo výnimočných prípadoch aj farbivá môžu ovplyvňovať pôsobenie chemikálií alebo sa môžu ich pôsobením čiastočne alebo úplne odstrániť. Tento typ pridávaných látok môže teda spôsobovať chyby, a preto ich pred analýzou vzorky treba odstrániť. Ak odstránenie týchto pridaných látok nie je možné, metódy kvantitatívnej chemickej analýzy uvedené v tabuľke sa nemôžu použiť.
Farbivá vo farbených vláknach sa považujú za integrálnu súčasť vláken a neodstraňujú sa.
Analýzy sa vykonávajú na základe suchej hmotnosti. Postup jej stanovenia je uvedený.
Výsledok sa získa na základe suchej hmotnosti jednotlivých vláken s použitím zmluvných prirážok uvedených v prílohe č. 3 vyhlášky Ministerstva hospodárstva Slovenskej republiky č. 18/1999 Z. z.
Pred analýzou treba identifikovať všetky vlákna prítomné v zmesi. Pri niektorých chemických metódach sa môžu nerozpustné zložky zmesi čiastočne rozpúšťať v činidlách, ktoré sa používajú na rozpustenie rozpustných zložiek. Všade tam, kde je to možné, sa zvolí činidlo s minimálnym alebo nulovým účinkom na nerozpustné vlákna. Ak je známy úbytok hmotnosti počas analýzy, výsledok treba opraviť. Na tento účel sú stanovené opravné koeficienty. Tieto koeficienty boli stanovené vo viacerých laboratóriách tak, že na vlákna, z ktorých boli predbežným spracovaním odstránené látky nevláknovej povahy, sa nechali pôsobiť príslušné činidlá uvedené v analytickej metóde. Tieto opravné koeficienty platia iba pre nedegradované vlákna. Ak vlákna pred spracovaním alebo počas neho podliehajú degradácii, potom treba použiť iné opravné koeficienty. Ak treba použiť štvrtý variant, v ktorom sa na textilné vlákna postupne pôsobí dvoma rôznymi rozpúšťadlami, potom treba použiť opravné koeficienty zohľadňujúce možné úbytky hmotnosti, ku ktorým dochádza pri vlákne počas pôsobenia týchto rozpúšťadiel. V prípade ručného aj chemického oddeľovania treba vykonať najmenej dve stanovenia.
I.
VŠEOBECNÉ INFORMÁCIE O METÓDACH KVANTITATÍVNEJ CHEMICKEJ ANALÝZY TROJZLOŽKOVÝCH ZMESÍ VLÁKEN
Informácie spoločné pre metódy chemickej analýzy trojzložkových zmesí vláken.
I.1.
Rozsah a oblasť použitia
Pri jednotlivých metódach analýzy dvojzložkových zmesí vláken je v časti Oblasť použitia uvedené, na ktoré vlákna sa príslušná metóda môže používať.
I.2.
Podstata
Po identifikácii zložiek zmesi sa vhodným predbežným spracovaním odstráni nevláknový materiál a použije sa jeden variant alebo viacero zo štyroch variantov postupov selektívneho rozpúšťania uvedených v úvode. Ak to nespôsobí technické problémy, prednostne sa rozpúšťa najväčšia zložka vlákna, aby sa ako výsledný zvyšok získala najmenšia zložka vlákna.
I.3.
Prístroje, pomôcky a chemikálie
I.3.1.
Prístroje
I.3.1.1.
Fritové filtre a odvažovačky s dostatočnou veľkosťou, aby sa do nich zmestili tieto fritové filtre alebo iné pomôcky poskytujúce rovnaké výsledky
I.3.1.2.
Výveva
I.3.1.3.
Exsikátor so silikagélom s indikátorom vlhkosti
I.3.1.4.
Sušiareň s nútenou cirkuláciou vzduchu na sušenie skúšobných vzoriek pri teplote 105 ± 3 oC
I.3.1.5.
Analytické váhy vážiace s presnosťou 0,0002 g
I.3.1.6.
Soxhletov extrakčný prístroj alebo iné zariadenie poskytujúce rovnaké výsledky
1.3.2.
Chemikálie
1.3.2.1
Petroléter, redestilovaný, rozsah bodu varu od 40 do 60 oC
1.3.2.2.
Ďalšie chemikálie sú uvedené v príslušných častiach textu metódy. Všetky chemikálie musia byť chemicky čisté
1.3.2.3.
Destilovaná alebo deionizovaná voda
1.4.
Ovzdušie na klimatizovanie a skúšanie
Keďže sa stanovuje suchá hmotnosť, skúšobné vzorky netreba klimatizovať ani analyzovať v klimatizovanom ovzduší.
1.5.
Laboratórna vzorka
Odoberie sa laboratórna vzorka, ktorá je reprezentatívna pre partiu a ktorá je dostatočne veľká, aby sa z nej dal odobrať potrebný počet skúšobných vzoriek s minimálnou hmotnosťou 1 g.
1.6.
Predbežné spracovanie laboratórnej vzorky
Ak je prítomná látka, ktorá sa nemá pri výpočtoch percentuálneho obsahu brať do úvahy, treba ju najprv odstrániť vhodnou metódou, ktorá neovplyvní žiadnu z vláknových zložiek.
Látky nevláknovej povahy extrahovateľné petroléterom a vodou sa najprv odstránia spracovaním vzorky v Soxhletovom extrakčnom prístroji počas 1 hodiny pri minimálnej rýchlosti 6 cyklov za hodinu. Petroléter sa nechá zo vzorky odpariť a vzorka sa potom priamo extrahuje vodou. Vzorka sa namáča vo vode 1 hodinu pri izbovej teplote, potom nasleduje namáčanie pri teplote 65 ± 5 oC za občasného premiešania kvapaliny. Pomer kúpeľa je 1 : 100. Nadbytočná voda sa zo vzorky odstráni žmýkaním, odsávaním alebo odstredením a potom sa vzorka nechá voľne vysušiť na vzduchu.
Látky nevláknovej povahy, ktoré sa nedajú odstrániť petroléterom a vodou, sa odstránia inou vhodnou metódou, ktorá nesmie ovplyvňovať vláknové zložky a ktorá nahradí uvedenú extrakciu vodou. Pri niektorých nebielených prírodných rastlinných vláknach (napríklad juta, kokosové vlákno) sa postupom s petroléterom a vodou neodstránia všetky prírodné látky nevláknovej povahy. Ak vzorka neobsahuje úpravárenské prostriedky nerozpustné v petroléteri a vo vode, ďalšie predbežné spracovanie sa už nevykonáva.
V protokole o skúške sa uvedú všetky podrobnosti o metóde použitej pri predbežnej úprave vzorky.
I.7.
Postup skúšky
I.7.1.
Všeobecné pokyny
I.7.1.1.
Sušenie
Všetky postupy sušenia sa vykonávajú v sušiarni s nútenou cirkuláciou vzduchu počas minimálne 4 hodín a maximálne 16 hodín pri teplote 105 ± 3 oC so zatvorenými dvierkami sušiarne. Ak je čas sušenia kratší ako 14 hodín, zisťuje sa, či bola dosiahnutá konštantná hmotnosť. Hmotnosť možno považovať za konštantnú, ak zmena hmotnosti po ďalšom sušení v trvaní 60 minút je menšia ako 0,05 %.
Pri sušení, ochladzovaní a vážení sa nesmie s téglikmi, odvažovačkami, vzorkami ani so zvyškami manipulovať holými rukami.
Skúšobné vzorky sa sušia v odkrytej odvažovačke. Po vysušení sa odvažovačka pred vybratím zo sušičky uzavrie a rýchlo sa prenesie do exsikátora.
Fritový filter sa suší v odkrytej odvažovačke. Po vysušení sa odvažovačka uzavrie a rýchlo sa prenesie do exsikátora.
Ak sa používa iná pomôcka ako fritový filter, musí sa sušenie vykonať v sušiarni tak, aby sa dala určiť suchá hmotnosť vláken bez straty.
I.7.1.2.
Ochladzovanie
Všetky ochladzovacie kroky sa musia vykonávať tak, aby bol exsikátor umiestnený vedľa analytických váh až do úplného ochladenia odvažovačiek, minimálne dve hodiny.
I.7.1.3.
Váženie
Po ochladení sa odvážia odvažovačky do dvoch minút po ich vyňatí z exsikátora. Vážiť s presnosťou 0,0002 g.
I.7.2.
Postup
Z laboratórnej vzorky po predbežnom spracovaní odobrať skúšobnú vzorku na stanovenie minimálne 1 g. Priadzu alebo tkaninu postrihať na kúsky dlhé približne 10 mm, treba ich postrihať čo najviac. Vysušiť skúšobnú vzorku v odvažovačke, ochladiť ju v exsikátore a potom ju odvážiť. Preniesť vzorku/vzorky do sklenej nádoby/sklených nádob, ktoré sú uvedené v príslušnej časti metódy používanej v rámci spoločenstva, a odvažovačku ihneď opätovne odvážiť a z rozdielu hmotností určiť obsah suchej hmotnosti vzorky/vzoriek. Test skončite postupom, ktorý je uvedený v príslušnej časti používanej metódy. Kontrolou vzorky/vzoriek pod mikroskopom overiť, či sa postupom skutočne odstránili všetky rozpustné vlákna.
I.8.
Výpočet a vyjadrenie výsledkov
Hmotnosť každej zložky vyjadriť ako percento z celkovej hmotnosti vláken v zmesi. Vypočítať výsledky na základe suchej hmotnosti opravenej pomocou (a) zmluvných prirážok a (b) opravných koeficientov, ktoré berú do úvahy úbytok hmotnosti počas prípravy vzoriek a analýzy.
I.8.1.
Výpočet čistej suchej hmotnosti vláken v percentách bez ohľadu na úbytok hmotnosti vláken počas predbežného spracovania vzorky
I.8.1.1.
VARIANT 1
Vzorce, ktoré treba použiť v prípadoch, keď sa jedna zložka zmesi odstraňuje z jednej skúšanej vzorky a druhá zložka z druhej skúšanej vzorky:
P1 % = [d2/d1 - d2 x r1/m1 + r2/m2 x (1 - d2/d1)] x 100,
P2 % = [d4/d3 - d4 x r2/m2 + r1/m1 x (1 - d4/d3)] x 100,
P3 % = 100 - (P1 % + P2 %),
P1 % je percentuálny podiel prvej čistej suchej zložky (zložka v prvej vzorke rozpustenej v prvom činidle),
P2 % je percentuálny podiel druhej čistej suchej zložky (zložka v druhej vzorke rozpustenej v druhom činidle),
P3 % je percentuálny podiel tretej čistej suchej zložky (zložka, ktorá je v oboch zložkách nerozpustná),
m1 je suchá hmotnosť prvej vzorky po predbežnom spracovaní,
m2 je suchá hmotnosť druhej vzorky po predbežnom spracovaní,
r1 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej zložky z prvej vzorky prvým činidlom,
r2 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení druhej zložky z druhej vzorky druhým činidlom,
d1 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti druhej zložky nerozpustnej v prvom činidle v prvej vzorke,1)
d2 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustnej v prvom činidle v prvej vzorke,1)
d3 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti prvej zložky nerozpustnej v druhom činidle v druhej vzorke,1)
d4 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustnej v druhom činidle v druhej vzorke.1)
I.8.1.2.
VARIANT 2
Vzorce, ktoré treba použiť v prípadoch, keď sa jedna zložka (a) odstraňuje z prvej vzorky, pričom ako zvyšok zostávajú zvyšné dve zložky (b + c), a dve zložky (a + b) sa odstraňujú z druhej vzorky, pričom ako zvyšok zostáva tretia zložka (c):
P1 % = 100 - (P2 % + P3 %),
P2 % = 100 x d1r1/m1 - d1/d2 x P3 %,
P3 % = d4r2/m2 x 100,
P1 % je obsah prvej čistej suchej zložky (zložka v prvej vzorke rozpustená prvým činidlom) vyjadrený v %,
P2 % je obsah druhej čistej suchej zložky (zložka, ktorá je spolu s prvou zložkou druhej vzorky rozpustená druhým činidlom) vyjadrený v %,
P3 % je obsah tretej čistej suchej zložky (zložka, ktorá nebola rozpustená v obidvoch vzorkách) vyjadrený v %,
m1 je suchá hmotnosť prvej vzorky po predbežnom spracovaní,
m2 je suchá hmotnosť druhej vzorky po predbežnom spracovaní,
r1 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej zložky z prvej vzorky prvým činidlom,
r2 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení druhej zložky z druhej vzorky druhým činidlom,
d1 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti druhej zložky nerozpustenej v prvom činidle v prvej vzorke,1)
d2 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustenej v prvom činidle v prvej vzorke,1)
d4 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustenej v druhom činidle v druhej vzorke.1)
I.8.1.3.
VARIANT 3
Vzorce, ktoré treba použiť v prípadoch, keď sa z jednej vzorky odstraňujú dve zložky (a + b), pričom ako zvyšok zostáva tretia zložka (c), a potom sa dve zložky (b + c) odstraňujú z druhej vzorky, pričom ako zvyšok zostáva prvá zložka (a):
P1 % = d3r2/m2 x 100,
P2 % = 100 - (P1 % + P3 %),
P3 % = d2r1/m1 x 100,
P1 % je obsah prvej čistej suchej zložky (zložka, ktorá je činidlom rozpustená) vyjadrený v %,
P2 % je obsah druhej čistej suchej zložky (zložka, ktorá je činidlom rozpustená) vyjadrený v %,
P3 % je obsah tretej čistej suchej zložky (zložka druhej vzorky, ktorá je činidlom rozpustená) vyjadrený v %,
m1 je suchá hmotnosť prvej vzorky po predbežnom spracovaní,
m2 je suchá hmotnosť druhej vzorky po predbežnom spracovaní,
r1 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej a druhej zložky z prvej vzorky prvým činidlom,
r2 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení druhej a tretej zložky z druhej vzorky druhým činidlom,
d2 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky nerozpustenej v prvej vzorke prvým činidlom,1)
d3 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti prvej zložky nerozpustenej v druhej vzorke druhým činidlom.1)
I.8.1.4.
VARIANT 4
Vzorce, ktoré treba použiť, ak sa dve zložky odstránia po sebe zo zmesi s použitím tej istej vzorky:
P1 % = 100 - (P2 % + P3 %),
P2 % = d1r1/m x 100 - d1/d2 x P3 %,
P3 % = d3r2/m x 100,
P1 % je obsah prvej čistej suchej zložky (prvá rozpustná zložka) v %,
P2 % je obsah druhej čistej suchej zložky (druhá rozpustná zložka) v %,
P3 % je obsah tretej čistej suchej zložky (nerozpustená zložka) v %,
m je suchá hmotnosť skúšobnej vzorky po predbežnom spracovaní,
r1 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej zložky prvým činidlom,
r2 je suchá hmotnosť zvyšku po odstránení prvej a druhej zložky prvým a druhým činidlom,
d1 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti druhej zložky v prvom činidle,1)
d2 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky v prvom činidle,1)
d3 je opravný koeficient pre úbytok hmotnosti tretej zložky v prvom a druhom činidle.2)
I.8.2.
Výpočet obsahu jednotlivých zložiek v % s použitím zmluvných prirážok a opravných koeficientov, ktoré berú do úvahy úbytok hmotnosti počas predbežného spracovania vzorky:
Ak
A = 1 + (a1 + b1)/100 B = 1 + (a2 +b2)/100 c = 1 + (a3 + b3)/100,
potom
P1A % = P1A/(P1A + P2B + P3C) x 100,
P2A % = P2B/(P1A + P2B + P3C) x 100,
P3A % = P3C/(P1A + P2B + P3C) x 100,
P1A % je obsah prvej čistej suchej zložky vrátane obsahu vlhkosti a úbytku hmotnosti počas predbežného spracovania v %,
P2A % je obsah druhej čistej suchej zložky vrátane obsahu vlhkosti a úbytku hmotnosti počas predbežného spracovania v %,
P3A % je obsah tretej čistej suchej zložky vrátane obsahu vlhkosti a straty hmotnosti počas predbežného spracovania v %,
P1 je obsah prvej čistej suchej zložky v % vypočítaný podľa niektorého zo vzorcov uvedených v I.8.1,
P2 je obsah druhej čistej suchej zložky v % vypočítaný podľa niektorého zo vzorcov uvedených v I.8.1,
P3 je obsah tretej čistej suchej zložky v % vypočítaný podľa niektorého zo vzorcov uvedených v I.8.1,
a1 je zmluvná prirážka pre prvú zložku v %,
a2 je zmluvná prirážka pre druhú zložku v %,
a3 je zmluvná prirážka pre tretiu zložku v %,
b1 je úbytok hmotnosti prvej zložky počas predbežného spracovania v %,
b2 je úbytok hmotnosti druhej zložky počas predbežného spracovania v %,
b3 je úbytok hmotnosti tretej zložky počas predbežného spracovania v %.
V prípade použitia špeciálneho spôsobu predbežného spracovania hodnoty b1, b2 a b3 sa stanovia tak, že sa vykoná predbežné spracovanie každej čistej vláknovej zložky použitej pri analýze. Čisté vlákna sú také, ktoré sú zbavené všetkých látok nevláknovej povahy okrem tých, ktoré bežne obsahujú (buď prirodzene, alebo tie, ktoré sa pridávajú v priebehu výrobného procesu) a sú v takom stave (bielené alebo nebielené), v akom sa nachádzajú v analyzovanom materiáli.
V prípade nedostupnosti čistých oddelených vláken, ktoré tvoria zložky zmesi, ktorá sa má analyzovať, používajú sa priemerné hodnoty b1, b2 a b3 zistené pri skúškach čistých vláken podobných tým, ktoré sa nachádzajú v analyzovanej zmesi.
V prípade bežného spôsobu predbežného spracovania pomocou extrakcie petroléterom a vodou môžu sa opravné koeficienty b1, b2 a b3 zanedbať s výnimkou nebielenej bavlny, nebieleného ľanu a nebieleného konope, kde úbytky hmotnosti pri predbežnom spracovaní predstavujú 4 %, a s výnimkou polypropylénu, kde tento úbytok predstavuje 1 %.
V prípade ostatných vláken sa úbytky spôsobené predbežným spracovaním pri výpočtoch zvyčajne zanedbávajú.
I.8.3.
Poznámka
Príklady výpočtov sú uvedené v tejto prílohe.
II.
METÓDA KVANTITATÍVNEJ ANALÝZY TROJZLOŽKOVÝCH ZMESÍ S RUČNÝM ODDEĽOVANÍM
II.1.
Oblasť použitia
Túto metódu možno použiť pri textilných vláknach všetkých typov, ktoré netvoria neoddeliteľnú zmes a ktoré možno ručne oddeliť.
II.2.
Podstata
Po identifikácii textilných zložiek sa vhodným predbežným spracovaním odstráni nevláknový materiál, vlákna sa ručne oddelia, vysušia a odvážia, aby sa mohol vypočítať podiel jednotlivých druhov vláken v zmesi.
II.3.
Prístroje
II.3.1.
Odvažovačky alebo iné zariadenie poskytujúce rovnaké výsledky
II.3.2.
Exsikátor so samoindikátorovým silikagélom
II.3.3.
Sušiareň s nútenou cirkuláciou vzduchu na sušenie vzoriek pri teplote 105 ± 3 oC
II.3.4.
Analytické váhy vážiace s presnosťou 0,0002 g
II.3.5.
Soxhletov extrakčný prístroj alebo iný prístroj poskytujúci rovnaké výsledky
II.3.6.
Ihla
II.3.7.
Zákrutomer alebo podobné zariadenie
II.4.
Chemikálie
II.4.1
Petroléter, redestilovaný, bod varu od 40 do 60 oC
II.4.2.
Destilovaná alebo deionizovaná voda
II.5.
Ovzdušie na klimatizáciu a skúšanie
Pozri I.4.
II.6.
Laboratórne vzorky
Pozri I.5.
II.7.
Predbežné spracovanie laboratórnych vzoriek
Pozri I.6.
II.8.
Postup skúšky
II.8.1.
Analýza priadzí
Z predbežne spracovanej laboratórnej vzorky odobrať skúšobnú vzorku v množstve minimálne 1 g. Pri veľmi jemných priadzach možno analýzu vykonať na vlákne s minimálnou dĺžkou 30 m bez ohľadu na jeho hmotnosť.
Postrihať priadze na kusy vhodnej dĺžky a jednotlivé typy vláken oddeliť pomocou ihly, prípadne zákrutomera. Takto získané vlákna sa vložia do vopred odvážených odvažovačiek a sušia pri teplote 105 ± 3 oC do konštantnej hmotnosti, ako je uvedené v I.7.1 a I.7.2.
II.8.2.
Analýza látky
Z predbežne spracovanej vzorky odoberať skúšobnú vzorku s hmotnosťou minimálne 1 g paralelne s útkovými alebo osnovnými niťami. Vzorka nesmie obsahovať okraje. Vzorka sa starostlivo zarovná, aby sa zabránilo strapkaniu. Pri pleteninách sa vzorka odoberie v smere stĺpikov alebo riadkov. Oddeliť jednotlivé typy vláken, vložiť ich do vopred odvážených odvažovačiek a postupovať podľa II.8.1.
II.9.
Výpočet a vyjadrenie výsledkov
Vyjadriť hmotnosť každej vláknovej zložky v percentách celkovej hmotnosti vláken v zmesi. Výsledky vypočítať na základe čistej suchej hmotnosti upravenej pomocou zmluvných prirážok (a) a opravných koeficientov (b), ktoré berú do úvahy úbytok hmotnosti počas predbežného spracovania.
II.9.1.
Výpočet percentuálneho obsahu hmotnosti čistých suchých vláknových zložiek bez ohľadu na stratu hmotnosti počas predbežného spracovania:
P1% = 100 m1/(m1 + m2 + m3) = 100/1 + [(m2 + m3)/m1],
P2% = 100 m2/(m1 + m2 + m3) = 100/1 + [(m1 + m3)/m2],
P3% = 100 - (P1 % + P2 %),
kde
P1% je obsah prvej čistej suchej zložky v %,
P2% je obsah druhej čistej suchej zložky v %,
P3% je obsah tretej čistej suchej zložky v %,
m1 je čistá suchá hmotnosť prvej zložky,
m2 je čistá suchá hmotnosť druhej zložky,
m3 je čistá suchá hmotnosť tretej zložky.
II.9.2.
Na výpočet obsahu každej zložky s opravou pomocou zmluvných prirážok (a) a v prípade potreby opravných koeficientov pre úbytok hmotnosti (b) počas predbežného spracovania (pozri bod I.8.2).
III.
METÓDA KVANTITATÍVNEJ ANALÝZY TROJZLOŽKOVÝCH ZMESÍ VLÁKEN POMOCOU KOMBINÁCIE RUČNÉHO A CHEMICKÉHO ODDEĽOVANIA
Vždy, keď je to možné, treba používať ručné oddeľovanie vláken, pričom sa berú do úvahy podiely oddelených zložiek, skôr ako sa pristúpi k chemickému pôsobeniu na jednotlivé oddelené zložky.
IV.
PRESNOSŤ METÓDY
Presnosť, ktorá je uvedená pri každej metóde na analyzovanie dvojzložkových zmesí, sa vzťahuje na reprodukovateľnosť (pozri prílohu č. 3).
Reprodukovateľnosť sa vzťahuje na spoľahlivosť, t. j. na tesnosť zhody medzi experimentálnymi hodnotami získanými pracovníkmi v rôznych laboratóriách alebo v rôznom čase pri použití tej istej metódy a na skúšobných vzorkách z tej istej homogénnej zmesi.
Reprodukovateľnosť sa vyjadruje hranicami spoľahlivosti výsledkov s úrovňou spoľahlivosti 95 %.
To znamená, že rozdiel medzi dvoma výsledkami série analýz uskutočnených v rôznych laboratóriách pri bežnom a správnom použití metódy na rovnakej homogénnej zmesi by vznikol iba v piatich prípadoch zo sto.
Na stanovenie presnosti analýzy trojzložkovej zmesi sa zvyčajne používajú hodnoty uvedené v metódach analýzy dvojzložkových zmesí, ktoré sa použili na analýzu trojzložkových zmesí.
Pri štyroch variantoch kvantitatívnej chemickej analýzy trojzložkových zmesí sa vykoná korekcia pri dvoch rozpúšťaniach (s použitím dvoch vzoriek pri prvých troch variantoch a jednej vzorky pri štvrtom variante). Za predpokladu, že E1 a E3 označujú presnosť dvoch metód analýzy dvojzložkových zmesí, je presnosť výsledkov pre každú zložku uvedená v nasledujúcej tabuľke:
| Varianty | |||
| Vláknové zložky | 1 | 2 a 3 | 4 |
| A | E1 | E1 | E1 |
| B | E2 | E1 + E2 | E1 + E2 |
| C | E1 + E2 | E2 | E1 + E2 |
Pri použití štvrtého variantu možno zistiť, že presnosť je nižšia ako presnosť vypočítaná pomocou vyššie uvedenej metódy, čo je pravdepodobne spôsobené účinkom prvého rozpúšťadla na zvyšok pozostávajúci zo zložiek B a C, ktorý sa ťažko stanovuje.
V.
PROTOKOL O SKÚŠKE
V.1.
Uviesť varianty, ktoré sa použili na analýzu, metódy, chemikálie a opravné koeficienty.
V.2.
Uviesť podrobnosti prípadného špeciálneho predbežného spracovania (pozri bod I.6.).
V.3.
Uviesť jednotlivé výsledky a aritmetický priemer na jedno desatinné miesto.
V.4.
Ak je to možné, uviesť presnosť metódy pre každú zložku vypočítanú na základe tabuľky v časti IV.
PRÍKLADY VÝPOČTU OBSAHU ZLOŽIEK V NIEKTORÝCH TROJZLOŽKOVÝCH ZMESIACH V PERCENTÁCH S POUŽITÍM NIEKTORÝCH VARIANTOV OPÍSANÝCH V BODE I.8.1.
Uvažujme o zmesi vláken, ktorá bola podrobená kvalitatívnej analýze, ktorá preukázala, že pozostáva z týchto zložiek: 1. mykaná vlna, 2. nylon (polyamid), 3. nebielená bavlna.
VARIANT č. 1:
Pri použití tohto variantu, t. j. s použitím dvoch rôznych vzoriek a rozpustením jednej zložky (a = vlna) z prvej vzorky a druhej zložky (b = polyamid) z druhej vzorky možno získať nasledujúce výsledky:
1.
suchá hmotnosť prvej vzorky po predbežnom spracovaní (m1) = 1,6000 g,
2.
suchá hmotnosť zvyšku po predbežnom spracovaní alkalickým chlórnanom sodným (polyamid + bavlna) (r1) = 1,4166 g,
3.
suchá hmotnosť druhej vzorky po predbežnom spracovaní (m2) = 1,8000 g,
4.
suchá hmotnosť zvyšku po pôsobení kyseliny mravčej (vlna + balvna) (r2) = 0,9000 g.
Pôsobením alkalického chlórnanu sodného nevzniká úbytok na hmotnosti polyamidu, kým úbytok na hmotnosti nebielenej bavlny bude 3 %, takže d1 = 1,0 a d2 = 1,03.
Pôsobením kyseliny mravčej nevzniká úbytok na hmotnosti vlny ani nebielenej bavlny, takže d3 a d4 = 1,0.
Po dosadení výsledkov chemickej analýzy a opravných koeficientov do vzorca uvedeného v bode I.8.1. dostaneme nasledujúci výsledok:
P1% (vlna) = [1,03/1,0 - 1,03 x 1,4166/1,6000 + 0,9000/1,8000 x (1 - 1,03/1,0)] x 100 = 10,30,
P2% (polyamid) = [1,0/1,0 - 1,0 x 0,9000/1,8000 + 1,4166/1,6000 x (1 - 1,0/1,0)] x 100 = 50,00,
P3% (bavlna) = 100 - (10,30 + 50,00) = 39,70.
Obsah jednotlivých čistých vláken v zmesi vyjadrený v % je takýto:
vlna 10,3 %,
polyamid 50,0 %,
bavlna 39,7 %.
Tento obsah v % treba upraviť podľa vzorca uvedeného v prílohe č. 3 v bode I.8.2 pomocou zmluvných prirážok a opravných koeficientov pre prípadné úbytky na hmotnosti po predbežnom spracovaní.
V prílohe č. 3 vyhlášky Ministerstva hospodárstva Slovenskej republiky č. 18/1999 Z. z. sú uvedené takéto zmluvné prirážky: 17,0 % pre mykanú vlnu; 6,25 % pre polyamid; 8,5 % pre bavlnu; úbytok na hmotnosti bavlny po predbežnom spracovaní petroléterom a vodou je 4 %. Preto:
P1A% (vlna) = [10,30 x (1 + {17,0 + 0,0}/100)/10,30 x (1 + {17,0 + 0,0}/100) + 50,00 x (1 + {6,25 + 0,0}/100) + 39,70 x (1 + {8,5 + 4,0/100})] x 100 = 10,97,
P2A% (polyamid) = [50,00 x (1 + {6,25 + 0,0}/100)/109,8385] x 100 = 48,37,
P3A% (bavlna) = 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66.
Zloženie priadze je preto takéto:
polyamid 48,4 %,
bavlna 40,6 %,
vlna 11,0 %,
spolu 100 %.
VARIANT č. 4
Uvažujme o zmesi vláken, ktorá bola podrobená kvalitatívnej analýze a ktorá preukázala, že ju tvoria nasledujúce zložky: mykaná vlna, viskóza, nebielená bavlna.
Predpokladajme, že použitím variantu č. 4, pomocou ktorého odstránime postupne dve zložky zo zmesi z jednej vzorky, dostaneme takýto výsledok:
1.
suchá hmotnosť vzorky po predbežnom spracovaní: (m1) = 1,6000 g,
2.
suchá hmotnosť zvyšku po prvom pôsobení alkalického chlórnanu sodného (viskóza - bavlna): (r1) = 1,4166 g,
3.
suchá hmotnosť zvyšku po druhom pôsobení chloridu zinočnatého a kyseliny mravčej na zvyšok r1 (bavlna): (r2) = 0,6630.
Pôsobením alkalického chlórnanu sodného nevzniknú žiadne úbytky na hmotnosti viskózy, kým strata hmotnosti nebielenej bavlny je 3 %. Platí preto, že d1 = 1,0 a d2 = 1,03.
Výsledkom pôsobenia zmesi chloridu zinočnatého a kyseliny mravčej je nárast hmotnosti bavlny o 4 %, čiže d3 = (1,03 x 0,96) = 0,9888, po zaokrúhlení 0,99 (d3 je opravný koeficient pre úbytok na hmotnosti alebo pre zvýšenie hmotnosti tretej zložky v prvom a druhom činidle).
Po dosadení hodnôt získaných pri chemickej analýze a opravných koeficientov do vzorca uvedeného v prílohe č. 3 v bode I.8.1 dostaneme nasledujúci výsledok:
P2% (viskóza) = [(1,0 x 1,4166)/1,6000] x 100 - 1,0/1,03 x 40,98 = 48,75 %,
P3% (bavlna) = [(0,99 x 0,6630)/1,6000] x 100 = 41,02 %,
P1% (vlna) = 100 - (48,75 + 41,02) = 10,23 %.
Ako bolo uvedené pri variante č. 1, túto hmotnosť v % treba upraviť podľa vzťahu uvedeného v prílohe č. 3 v bode I.8.2.
P1A% (vlna) = [10,23 x (1 + {17,00 + 0,0}/100)/10,23 x (1 + {17,00 + 0,0}/100 + 48,75 x (1 + {13,00 + 0,0}/100 + 41,02 x (1 + {8,5 + 4,0}/100] x 100 = 10,57 %,
P2A% (viskóza) = [48,75 x (1 + {13 + 0,0}/100)/113,2041] x 100 = 48,65 %,
P3A% (bavlna) = 100 (10,57 + 48,65) = 40,78 %.
Zloženie zmesi je takéto:
viskóza 48,6 %,
bavlna 40,8 %,
vlna 10,6 %,
spolu 100 %.
Tabuľka typických trojzložkových zmesí, na analýzu ktorých možno použiť metódy analýzy dvojzložkových zmesí
(názorný príklad)
| Zmes č. | Vláknové zložky | Variant1) | Číslo metódy analýzy | ||
| 1. zložka | 2. zložka | 3. zložka | dvojzložkovej zmesi a chemikálie | ||
| 1 | vlna alebo chlpy | viskóza, meďnaté vlákna alebo niektoré typy modálových vláken | bavlna | 1 alebo 4 | 2 (alkalický Chlórnan sodný) a 3 (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia) |
| 2 | vlna alebo chlpy | Polyamid 6 alebo 6,6 | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | 1 alebo 4 | 2 (alkalický Chlórnan sodný) a 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) |
| 3 | vlna, chlpy alebo hodváb | niektoré chlórované vlákna | viskózové, meďnaté, modálové vlákna alebo bavlna | 1 alebo 4 | 2 (alkalický Chlórnan sodný) a 9 (sírouhlík/ acetón 55,5/44,5 hmot.) |
| 4 | vlna alebo chlpy | Polyamid 6 alebo 6,6 | polyesterové, polypropylénové, akrylové alebo sklenené vlákna | 1 alebo 4 | 2 (alkalický Chlórnan sodný) a 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) |
| 5 | vlna, chlpy alebo hodváb | niektoré chlórované vlákna | polyesterové, akrylové, polyamidové alebo sklenené vlákna | 1 alebo 4 | 2 (alkalický Chlórnan sodný) a 9 (sírouhlík/ acetón 55,5/44,5 hmot.) |
| 6 | hodváb | vlna alebo chlpy | polyesterové vlákna | 2 | 11 (kyselina sírová 75 % hmot.) a 2 (alkalický Chlórnan sodný) |
| 7 | Polyamid 6 alebo 6,6 | akrylové vlákna | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | 1 alebo 4 | 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) a 8 (dimetylformamid) |
| 8 | niektoré chlórované vlákna | Polyamid 6 alebo 6,6 | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | 1 alebo 4 | 8 (dimetylformamid) a 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) alebo 9 (sírouhlík/ acetón 55,5/44,5 hmot.) a 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) |
| 9 | akrylové vlákna | Polyamid 6 alebo 6,6 | polyesterové vlákna | 1 alebo 4 | 8 (dimetylformamid) a 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) |
| 10 | acetátové vlákna | Polyamid 6 alebo 6,6 | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | 4 | 1 (acetón) a 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) |
| 11 | niektoré chlórované vlákna | akrylové vlákna | polyamidové vlákna | 2 alebo 4 | 9 (sírouhlík/ acetón 55,5/44,5 hmot.) a 8 (dimetylformamid) |
| 12 | niektoré chlórované vlákna | Polyamid 6 alebo 6,6 | akrylové vlákna | 1 alebo 4 | 9 (sírouhlík/ acetón 55,5/44,5 hmot.) a 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) |
| 13 | Polyamid 6 alebo 6,6 | viskózové, meďnaté, modálové vlákna alebo bavlna | polyesterové vlákna | 4 | 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) a 7 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
| 14 | acetátové vlákna | viskózové, meďnaté, modálové vlákna alebo bavlna | polyesterové vlákna | 4 | 1 (acetón) a 7 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
| 15 | akrylové vlákna | viskózové, meďnaté, modálové vlákna alebo bavlna | polyesterové vlákna | 4 | 8 (dimetylformamid) a 7 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
| 16 | acetátové vlákna | vlna, chlpy alebo hodváb | bavlna, viskózové, meďnaté, modálové vlákna, polyamidové, polyesterové, akrylové vlákna | 4 | 1 (acetón) a 2 (alkalický Chlórnan sodný) |
| 17 | triacetátové vlákna | vlna, chlpy alebo hodváb | bavlna, viskózové, meďnaté, modálové vlákna, polyamidové, polyesterové, akrylové vlákna | 4 | 6 (dichlórmetán) a 2 (alkalický Chlórnan sodný) |
| 18 | akrylové vlákna | vlna, chlpy alebo hodváb | polyesterové vlákna | 1 alebo 4 | 8 (dimetylformamid) a 2 (alkalický Chlórnan sodný) |
| 19 | akrylové vlákna | hodváb | vlna alebo chlpy | 4 | 8 (dimetylformamid) a 7 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
| 20 | akrylové vlákna | vlna, chlpy alebo hodváb | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | 1 alebo 4 | 8 (dimetylformamid) a 2 (alkalický Chlórnan sodný) |
| 21 | vlna, chlpy alebo hodváb | bavlna, viskózové, modálové, meďnaté vlákna | polyesterové vlákna | 4 | 2 (alkalický Chlórnan sodný) a 7 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
| 22 | viskózové, meďnaté alebo niektoré typy modálových vláken | bavlna | polyesterové vlákna | 2 alebo 4 | 3 (chlorid zinočnatý/ kyselina mravčia) a 7 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
| 23 | akrylové vlákna | viskózové, meďnaté alebo niektoré typy modálových vláken | bavlna | 4 | 8 (dimetylformamid) a 3 (chlorid zinočnatý/ kyselina mravčia) |
| 24 | niektoré chlórované vlákna | viskózové, meďnaté alebo niektoré typy modálových vláken | bavlna | 1 alebo 4 | 9 (sírouhlík/ acetón 55,5/44,5 hmot.) a 3 (chlorid zinočnatý/ kyselina mravčia) alebo 8 (dimetylformamid) a 3 (chlorid zinočnatý/ kyselina mravčia) |
| 25 | acetátové vlákna | viskózové, meďnaté alebo niektoré typy modálových vláken | bavlna | 4 | 1 (acetón) a 3 (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia) |
| 26 | triacetátové vlákna | viskózové, meďnaté alebo niektoré typy modálových vláken | bavlna | 4 | 6 (dichlórmetán) a 3 (chlorid zinočnatý/kyselina mravčia) |
| 27 | acetátové vlákna | hodváb | vlna alebo chlpy | 4 | 1 (acetón) a 1 1 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
| 28 | triacetátové vlákna | hodváb | vlna alebo chlpy | 4 | 6 (dichlórmetán) a 1 1 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
| 29 | acetátové vlákna | akrylové vlákna | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | 4 | 1 (acetón) a 8 (dimetylformamid) |
| 30 | triacetátové vlákna | akrylové vlákna | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | 4 | 6 (dichlórmetán) a 8 (dimetylformamid) |
| 31 | triacetátové vlákna | polyamid 6 alebo 6,6 | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | 4 | 6 (dichlórmetán) a 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) |
| 32 | triacetátové vlákna | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | polyesterové vlákna | 4 | 6 (dichlórmetán) a 7 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
| 33 | acetátové vlákna | polyamid 6 alebo 6,6 | polyesterové alebo akrylové vlákna | 4 | 1 (acetón) a 4 (kyselina mravčia 80 % hmot.) |
| 34 | acetátové vlákna | akrylové vlákna | polyesterové vlákna | 4 | 1 (acetón) a 8 (dimetylformamid) |
| 35 | niektoré chlórované vlákna | bavlna, viskózové, meďnaté alebo modálové vlákna | polyesterové vlákna | 4 | 8 (dimetylformamid) a 7 (kyselina sírová 75 % hmot.) alebo 9 (sírouhlík/ acetón 55,5/44,5 hmot.) a 7 (kyselina sírová 75 % hmot.) |
1)
§ 1 ods. 1 písm. a) vyhlášky Ministerstva hospodárstva Slovenskej republiky č. 18/1999 Z. z., ktorou sa ustanovujú podrobnosti o označovaní zloženia a spôsobe zaobchádzania s textilnými výrobkami.
1)
V niektorých prípadoch je potrebné jednotlivé skúšobné vzorky predbežne spracovať.
2)
Pre konfekčné a hotové kusové výrobky pozri bod 7.
3)
Pozri bod 1.
4)
Laboratórny mykací stroj sa môže nahradiť zmesovacím strojom, prípadne sa vlákna môžu miešať metódou vytvárania chumáčikov a ich vracania do zmesí.
5)
Ak je možné nasadiť cievky do vhodnej cievkovnice, celé množstvo sa môže navinúť súčasne.
1)
Metóda 12 je výnimkou. Je založená na stanovovaní obsahu rozhodujúcej zložky jednej zo zložiek.
2)
Pozri prílohu č. 2.
1)
Na zabezpečenie ponorenia vláknového zvyšku roztoku amoniaku na 10 minút možno použiť napríklad adaptér skleného fritového filtra vybaveného kohútikom, ktorým možno regulovať prietok roztoku amoniaku.
1)
Rozpustnosť takýchto modakrylátov alebo chloridových vláken v činidle by sa mala vyskúšať pred uskutočnením analýzy.
1)
Pred uskutočnením analýzy treba skontrolovať rozpustnosť polyvinylchloridových vláken v činidle.
1)
Prírodné hodváby, ako je surový hodváb (tussah), nie sú úplne rozpustné so 75 % m/m kyselinou sírovou.
1)
Tieto činidlá majú byť bez dusíka.
1)
Pozri prílohu č. 3. Hodnoty pre d sú naznačené v príslušných častiach, ktoré sa týkajú rôznych metód analyzovania dvojzložkových zmesí.
2)
Hodnotu d3 treba vždy, keď to je možné, stanoviť vopred pomocou experimentálnej metódy.
1)
V prípade použitia variantu č. 4 sa najprv odstráni prvá zložka prvým rozpúšťadlom.
